ГОСТ 25702.11-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения серы

ГОСТ 25702.11-83*

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения серы

Raremetallic concentrates. Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3362 срок действия продлен до 01.07.99

________________

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - .

Взамен ГОСТ 22939.3-78

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает йодометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,02 до 0,15%) в ниобиевом (пирохлоровом) и рутиловом концентратах.

Метод основан на прокаливании концентрата в токе кислорода при 1250-1300°С, поглощении образующегося сернистого газа водой, окислении сернистой кислоты в серную титрованием раствора йода в присутствии индикатора - крахмала.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка для определения содержания серы

1 - баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - промывная склянка, содержащая 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 40%-ном растворе едкого калия; 3 - склянка с концентрированной серной кислотой; 4 - -образная трубка, заполненная в первой половине (по ходу кислорода) натронной известью, во второй - гранулированным хлористым кальцием; 5 - фарфоровая неглазурованная трубка с внутренним диаметром 18-20 мм; 6 - электрическая печь; 7 - гальванометр; 8 - термопара платина-платиновородиевая; 9 - фарфоровая лодочка; 10 - пылеуловитель, наполненный стеклянной ватой; 11 - микробюретка вместимостью 5 см; 12 - поглотительный сосуд с запорным клапаном; 13 - барбатер; 14 - сосуд для контрольного раствора

Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147-80. Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода в течение 5 мин при 1300°С.

Трубка фарфоровая длиной 650-750 мм с внутренним диаметром 18-20 мм. Концы трубки, выступающие снаружи из печи, должны быть не менее 170-180 мм. Новая трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре. Трубку с обеих сторон закрывают подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные трубки.

Печь электрическая горизонтальная типа ТК-30-300М, обеспечивающая температуру нагрева 1300°С, снабженная терморегулятором.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78.

Крючок из жаропрочной стали.

Шпатель.

Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Известь натронная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.

Кальций хлористый.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, прокаленная в токе кислорода при 1250°С.

Йод, раствор с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,005 моль/дм, свежеприготовленный (в реакции окисления серы) готовят из фисанала "стандарттитр", 0,1 н (основной раствор), разбавлением основного раствора в 20 раз. Растворы хранят в склянках из темного стекла.

Титр раствора йода устанавливают в условиях проведения анализа по стандартным образцам, близким по составу и содержанию серы к анализируемому концентрату.

Титр раствора йода с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,005 моль/дм, выраженный в г/см серы, вычисляют по формуле

,

где - масса навески стандартного образца, г;

- массовая доля серы в стандартном образце, %;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм (свежеприготовленный); готовят следующим образом: 2 г крахмала тщательно растирают в фарфоровой ступке с 50 см холодной воды, полученную суспензию медленно вливают в стакан, содержащий 150 см кипящей воды, приливают 2-3 капли соляной кислоты, кипятят 2 мин, охлаждают и фильтруют.

Раствор поглотительный (йодокрахмальный), приготовленный следующим образом: к 1500 см воды приливают 50 см раствора крахмала, перемешивают и приливают раствор йода до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Установку собирают по схеме (см. чертеж).

Перед проведением анализа все соединения установки проверяют на герметичность при рабочей температуре. Для контроля правильности работы установки допускается применение стандартного образца, близкого по содержанию серы к анализируемой пробе.

Перед прокаливанием навески в обе половины поглотительного сосуда наливают на объема йодокрахмального раствора. Пропускают ток кислорода со скоростью 3-5 пузырьков в секунду через растворы в обеих половинках абсорбционного сосуда и уравнивают окраски растворов путем прибавления раствора йода до появления слабо-голубого цвета.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 0,5-1 г помещают в прокаленную лодочку, прибавляют 0,5 г двуокиси кремния и содержимое лодочки осторожно перемешивают шпателем. Лодочку с навеской при помощи крючка из жаропрочной стали помещают в центр фарфоровой трубки, нагретой до 1250-1300°С, и трубку быстро закрывают пробкой со стеклянной трубкой, соединяя таким образом трубку с кислородным баллоном, и пропускают ток кислорода со скоростью 3-5 пузырьков в секунду. Когда поступающий из печи в поглотительный сосуд сернистый газ начинает обесцвечивать раствор, приливают из бюретки по каплям раствор йода, отрегулировав скорость так, чтобы жидкость в поглотительном сосуде все время оставалась первоначального бледно-голубого цвета.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски раствора в поглотительном сосуде и окраска контрольного раствора продолжает оставаться одинаковой в течение 3 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где - титр раствора йода, выраженный в г/см серы;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;

- масса навески пробы, г.

5.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

Концентраты редкометаллические.

Методы анализа: Сб. ГОСТов.

ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -

М.: Издательство стандартов, 1994