ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди

ГОСТ 11884.8-78

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения меди

Tungsten concentrate. Method of determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11891-66

4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1892-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания меди при массовой доле ее от 0,01 до 0,5%.

Метод основан на полярографическом определении меди на хлоридно-аммиачном фоне в фильтрате после отделения вольфрама в виде вольфрамовой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

натрий сернистокислый кристаллический;

хлоридно-аммиачный фон, приготовленный следующим образом: 100 г кристаллического сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см воды, приливают 250 см аммиака, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки;

медь марки М0 по ГОСТ 859*;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .

стандартные растворы меди:

раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди растворяют в 15 см азотной кислоты, приливают 20 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора повторяют еще раз, прибавив 5 см соляной кислоты. К остатку от выпаривания прибавляют 20 см соляной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.

1 см раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг меди;

стандартные растворы меди для полярографирования готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, приливают 20 см хлоридно-аммиачного фона, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в стандартных растворах соответственно равна 2, 4, 6 и 10 мкг/см.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 40 см соляной кислоты и слабо нагревают до устранения запаха сероводорода. К раствору приливают 15 см азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до влажного остатка. Выпаривание повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. К влажному остатку от выпаривания приливают 10 см соляной кислоты, 10 см воды и нагревают до растворения солей. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на фильтр с синей лентой, уплотненный фильтробумажной массой, и осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 50 см. После охлаждения до комнатной температуры раствор доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см (для концентратов с массовой долей меди 0,01% анализ ведут со всего объема). Раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка, охлаждают и доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном. Отстоявшийся раствор сливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от 0 до минус 0,7 В относительно донной ртути.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация меди в стандартном растворе для полярографирования, мкг/см;

- высота пика меди, полученная при полярографировании анализируемого раствора, мм;

- объем анализируемого раствора, см;

- объем разбавления, см;

- высота пика меди, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм;

- масса навески концентрата, г;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см;

- коэффициент пересчета граммов на микрог

раммы.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999