ГОСТ 24938-85 Концентраты цинковые. Спектрографический метод определения галлия, германия, индия, мышьяка, олова, сурьмы, таллия

Обложка ГОСТ 24938-85 Концентраты цинковые. Спектрографический метод определения галлия, германия, индия, мышьяка, олова, сурьмы, таллия
Обозначение
ГОСТ 24938-85
Наименование
Концентраты цинковые. Спектрографический метод определения галлия, германия, индия, мышьяка, олова, сурьмы, таллия
Статус
Действует
Дата введения
1986.01.01
Дата отмены
-
Заменен на
-
Код ОКС
73.060.99


Изменение N 2
ГОСТ 24938-85 "Концентраты цинковые. Спектрографический метод определения галлия, германия, индия, мышьяка, олова, сурьмы, таллия"

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 05.10.96)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2573

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 6613-86.

Пункт 1.3 изложить в новой редакции:

"1.3. Точность анализа контролируют путем сравнения с результатами, полученными по ГОСТ 14048.16-80, ГОСТ 14048.17-77, ГОСТ 14048.5-78, ГОСТ 14048.9-80, и методом добавок не реже одного раза в месяц, а также при смене образцов сравнения, буферной смеси, после ремонта спектральной установки и длительного перерыва в работе".

Раздел 1 дополнить пунктами - 1.4, 1.5:

"1.4. Анализ считают точным, если результат, полученный стандартизуемым методом, отличается от результата, полученного контрольным методом, не более, чем на , где и - допускаемые расхождения стандартизуемого и контрольного метода.

1.5. При контроле точности анализа методом добавок величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал увеличивался в 1,5-2 раза. Найденную добавку рассчитывают как разность между массовой долей определяемого компонента в пробе с добавкой () и результатом анализа пробы ().

Анализ пробы считают точным, если найденная добавка отличается от введенной ее величины не более, чем на , где и - допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с добавкой соответственно".

Раздел 3. Сорок пятый (со слова "фотопластинки") - шестьдесят второй (включая слова "фиксаж другого состава") абзацы изложить в новой редакции:

"пластинки фотографические спектрографические ПФС-03 размером 13x18 см;

проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:

метол по ГОСТ 25664-83, г

(1,00±0,01)

гидрохинон по ГОСТ 19627-74, г

(5,00±0,01)

сульфат натрия безводный по ГОСТ 195-77 или ГОСТ 5644-75, г

(26,0±0,1)

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, г

(20,0±0,1)

калий бромистый по ГОСТ 4160-74, г

(1,00±0,01)

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, см

до 1000;

фиксаж кислый;

микрокалькулятор программируемый".

Пункт 4.1. Исключить слова: "Прокаливают в муфельной печи при температуре ~900 °С в течение 4 ч, охлаждают и вновь перемешивают в течение 1 ч".

Пункт 5.4 дополнить абзацем:

"Расчет координаты можно проводить без построения характеристической кривой фотопластинки на программируемом микрокалькуляторе по программам 1 и 2.

ПРОГРАММА 1


Расчет координаты по значениям , , при определении галлия, германия, мышьяка, олова, сурьмы, таллия

Адрес

Клавиша

Код

F ПРГ

00

С/П

50

01

ХП 9

49

02

В

03

5

05

04

5

05

05

-

11

06

F X0

59

07

25

25

08

ПХ 9

69

09

ПХ а

6 -

10

12

11

0

00

12

0 -

13

7

07

14

6

06

15

+

10

16

F 10

15

17

K ХП 0

L0

18

ПХ 0

60

19

1

01

20

-

11

21

F X=0

22

00

00

23

БП

51

24

46

46

25

ПХ в

6L

26

ПХ 9

69

27

-

11

28

ПX d

29

12

30

4

04

31

12

32

ПХ с

6[

33

F X

22

34

14

35

-

11

36

F

21

37

ПХ с

6[

38

-

11

39

ПX d

40

:

13

41

2

02

42

:

13

43

F 10

15

44

БП

51

45

17

17

46

4

04

47

ХП 0

40

48

ПХ 2

62

49

ПХ1

61

50

-

11

51

ПХ3

63

52

:

13

53

F lg

17

54

1

01

55

0

00

56

0

00

57

12

58

K ХП 6

L6

59

ПХ 6

66

60

9

09

61

-

11

62

/-/

0L

63

F X = 0

64

00

00

65

6

06

66

ХП 6

46

67

ПХ 9

69

68

ПХ 8

68

69

+

10

70

ПХ 7

67

71

+

10

72

3

03

73

:

13

74

БП

51

75

00

00

F ABT

В/0

С/П

Руководство для оператора

1. Ввести программу в калькулятор.

2. В режиме "АВТ" ввести в регистры памяти: 6,5263157·10 - в ; 5,9186042 - в ; - 27,685863 - в ; 62,573933 - в ; 6 - в 6; 4 - в 0.

3. Ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 2; ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 1; ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 2. Ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 2; ввести - , нажать С/П, - индикация - 1; ввести - , нажать С/П, - индикация 1. Ввести - , нажать С/П, - индикация 2; ввести - , нажать С/П, - индикация 1; ввести - нажать С/П. После останова - индикация . Значение находят в регистре 7 операцией ПХ 7; значение - в регистре 8 операцией ПХ 8; значение - в регистре 9 операцией ПХ 9.

ПРОГРАММА 2


Расчет координаты по значениям , , , , при определении индия

Адрес

Клавиша

Код

F ПРГ

00

С/П

50

01

ХП 9

49

02

В

03

5

05

04

5

05

05

-

11

06

FX0

59

07

25

25

08

ПХ 9

69

09

ПХ а

6 -

10

12

11

0

00

12

0 -

13

7

07

14

6

06

15

+

10

16

F 10

15

17

КХП 0

L0

18

ПХ 0

60

19

1

01

20

-

11

21

F X=0

22

00

00

23

БП

51

24

46

46

25

ПХ в

6L

26

ПХ 9

69

27

-

11

28

nX d

29

12

30

4

04

31

12

32

ПX с

6[

33

F X

22

34

14

35

-

11

36

F

21

37

ПХ с

6[

38

-

11

39

ПX d

40

:

13

41

2

02

42

:

13

43

F 10

15

44

БП

51

45

17

17

46

6

06

47

ХП 0

40

48

ПХ 4

64

49

ПХ 3

63

50

-

11

51

ПХ 2

62

52

ПХ 1

61

53

-

11

54

2

02

55

0 -

56

5

05

57

:

13

58

-

11

59

ПХ 5

65

60

:

13

61

F lg

17

62

1

01

63

0

00

64

0

00

65

12

66

КХП 6

L6

67

ПХ 6

66

68

9

09

69

-

11

70 .

/-/

0L

71

F X = 0

72

00

00

73

6

06

74

ХП 6

46

75

ПХ 9

69

76

ПХ 8

68

77

+

10

78

ПХ 7

67

79

+

10

80

3

03

81

:

13

82

БП

51

83

00

00

F ABT

В/0

С/П

Руководство для оператора

1. Ввести программу в калькулятор.

2. В режиме "АВТ" ввести в регистры памяти: 6,5263157·10 - в ; 5,9186042 - в ; - 27,685863 - в ; 62,573933 - в ; 6 - в 6; 6 - в 0.

3. Ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 4; ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 3; ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 2; ввести значение , нажать С/П; после останова - индикация 1; ввести значение - , нажать С/П, после останова - индикация 2. Ввести значение , нажать С/П, - индикация 4; ввести - , нажать С/П, - индикация 3; ввести - , нажать С/П, - индикация 2, ввести , нажать С/П, - индикация 1; ввести - , - индикация 1. Ввести - , нажать С/П, - индикация 4; ввести - , нажать С/П, - индикация 3; ввести - , нажать С/П, - индикация 2; ввести - , нажать С/П, - индикация 1; ввести - , нажать С/П.

После останова - индикация . Значение находят в регистре 7 операцией ПХ 7; значение находят в регистре 8 операцией ПХ 8; значение находят в регистре 9 операцией ПХ 9".

Стандарт дополнить приложением - 1:

"ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое


Спектрографический метод определения галлия, германия, индия, мышьяка, олова, сурьмы и таллия в цинковых концентратах

Метод позволяет определять следующие компоненты, % (по массе):

галлий - от 0,0001 до 0,0072;

германий - от 0,0002 до 0,014;

индий - от 0,0001 до 0,0072;

мышьяк - от 0,03 до 2,2;

олово - от 0,0002 до 0,014;

сурьму - от 0,004 до 0,28;

таллий - от 0,0004 до 0,028.

Определение проводят на дифракционном спектрографе ДФС-8-3 с испарением определяемых элементов и элемента сравнения из кратера графитового электрода в дуге переменного тока по одному набору образцов сравнения.

1. Общие требования

1.1. Общие требования - по ГОСТ 24938-85.

2. Требования безопасности

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 24938-85.

3. Аппаратура, материалы, реактивы

Спектрограф дифракционный ДФС-8-3 с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Микрокалькулятор программируемый.

Весы лабораторные.

Весы торсионные с точностью взвешивания до 1 мг.

Весы равноплечие ручные с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки с пестиком яшмовая и фарфоровая.

Электроды графитовые марки С-3 диаметром 6 мм, с кратером глубиной 3 мм и толщиной стенки 0,7-0,8 мм. В нижней части кратера просверливают поперечное сквозное отверстие диаметром 0,7-0,8 мм.

Контрэлектроды графитовые диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.

Порошок графитовый, приготовленный из спектральных графитовых стержней марки С-3, крупностью 0,071 мм.

Цинка оксид по ГОСТ 10262-73.

Сера элементарная.

Железо (III) оксид.

Кремния оксид по ГОСТ 9428-73.

Литий углекислый, х.ч.

Висмута оксид по ГОСТ 10216-75.

Галлия (III) оксид.

Германия диоксид.

Индия (III) оксид.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

Олово (IV) оксид.

Сурьма (V) оксид.

Таллия (III) оксид.

Пластинки фотографические спектрографические ПФС-03 размером 13x18 мм.

Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:

метол по ГОСТ 25664-83, г

(1,00±0,01)

гидрохинон по ГОСТ 19627-74, г

(5,00±0,01)

сульфит натрия безводный по ГОСТ 195-77 или ГОСТ 5644-75, г

(26,0±0,1)

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, г

(20,0±0,1)

калий бромистый по ГОСТ 4160-74, г

(1,00±0,01)

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, см

до 1000.

Фиксаж кислый.

4. Подготовка к анализу

4.1. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения готовят на основе смеси, состоящей из 50 г оксида цинка, 37 г элементарной серы, 10 г оксида железа и 3 г оксида кремния. Смесь готовят перетиранием в фарфоровой ступке всех составляющих в течение 2 ч до получения однородной массы.

Основной образец, содержащий галлий и индий по 0,072%, германий и олово по 0,144%, мышьяк 21,6%; сурьму 2,88%, таллий 0,288%, готовят следующим образом: 6,6763 г основы, 0,0097 г оксида галлия, 0,0208 г диоксида германия, 0,0087 г оксида индия, 2,8519 г мышьяковистого ангидрида, 0,0178 г оксида олова, 0,3826 г оксида сурьмы и 0,0322 г оксида таллия помещают в яшмовую ступку и тщательно перемешивают в течение 1,5-2,0 ч.

Рабочие образцы сравнения готовят из основного разбавлением основой, как указано в таблице.

Образец сравнения

Определяемый элемент, %

Кратность разбавления

Галлий, индий

Германий, олово

Мышьяк

Сурьма

Таллий

Основной

0,072

0,144

21,6

2,88

0,288

10

1

0,0072

0,0144

2,16

0,288

0,0288

3

2

0,0024

0,0048

0,72

0,096

0,0096

3

3

0,0008

0,0016

0,24

0,032

0,0032

2

4

0,0004

0,0008

0,12

0,016

0,0016

2

5

0,0002

0,0004

0,06

0,008

0,0008

2

6

0,0001

0,0002

0,03

0,004

0,0004

-

4.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь готовят следующим образом: 50 г графитового порошка, 45 г смеси для приготовления образцов сравнения, 3 г углекислого лития и 2 г оксида висмута перемешивают в фарфоровой ступке в течение 2 ч до получения однородной массы.

5. Проведение анализа

5.1. Навеску образца сравнения или цинкового концентрата массой 200 мг смешивают с навеской буферной смеси массой 200 мг в яшмовой ступке в течение 7-10 мин и плотно набивают в кратер графитового электрода. От каждого образца сравнения и пробы готовят по три электрода.

5.2. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-8-3. Рабочая область спектра 291 нм. Источником возбуждения служит дуга переменного тока силой 12 А между вертикально расположенными графитовыми электродами. Нижний электрод дуги - электрод с пробой; верхний - контрэлектрод. Расстояние между электродами 2,5 мм; время экспонирования - 80 с.

5.3. При определении массовой доли галлия, германия, мышьяка, олова, сурьмы, таллия на спектрограмме измеряют плотность почернения линий элемента сравнения (), аналитических линий определяемых элементов () и фона около линий (), длины волн в нм:

висмут 280,96 (линия сравнения);

галлий 294,36, фон справа от линии;

германий 303,90, фон слева от линии;

мышьяк 286,04, фон справа от линий;

олово 283,99 фон справа от линии;

сурьма 287,79, фон слева от линии;

таллий 276,78, фон справа от линии.

Градуировочные графики строят в координатах , где - средняя относительная интенсивность линии определяемого элемента; - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения.

Значение координаты рассчитывают на программируемом микрокалькуляторе по программе 1.

5.4. При определении массовой доли индия измеряют плотность почернения линии элемента сравнения (), линии индия 303,94, в том числе налегающей на нее линии железа 303,94 нм, (), фона справа от линии (), контрольной линии железа 300,53 нм () и фона справа от линии ().

Градуировочный график строят, как указано в п.5.3.

Значение координаты рассчитывают на программируемом микрокалькуляторе по программе 2.

6. Обработка результатов

6.1. Обработка результатов - по ГОСТ 24938-85.

Электронный текст документа

и сверен по:

ИУС N 4, 2000