ГОСТ 25702.10-83*
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Метод определения суммы редкоземельных элементов (РЗЭ)
Raremetallic concentrates. Method for the determination of sum of rare earths
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3362 срок действия продлен до 01.07.99
________________
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - .
* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения суммы редкоземельных элементов (РЗЭ) в иттросинхизитовом концентрате (при массовой доле от 3 до 15%) и в лопаритовом концентрате (при массовой доле от 10 до 32%).
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании РЗЭ при рН 5,4. В качестве комплексона используют диэтилентриаминпентауксусную кислоту, металлиндикатор - арсеназо III.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требованиям безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 800 °С.
Чашки платиновые вместимостью 50 см
.
Бюретки вместимостью 2 и 5 см.
Пипетки вместимостью 2 см с ценой деления 0,02 см.
Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см без делений.
Колбы конические вместимостью 250 см.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см.
Стекла часовые.
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Смесь соляной и азотной кислот "царская водка"
готовят смешиванием концентрированных кислот в соотношении 3:1.
Смесь кислот "борфтористоводородная"; готовят следующим образом: 280 см фтористоводородной кислоты смешивают с 130 г борной кислоты в полиэтиленовой посуде.
Кислота аскорбиновая медицинская.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с молярной концентрацией 1 моль/дм и массовой концентрацией 100 г/дм.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм.
Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.
Буферный раствор рН 5,4; готовят следующим образом: 14,5 см раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,2 моль/дм смешивают с 85,5 см раствора уксуснокислого натрия с концентрацией 0,2 моль/дм.
Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм.
-динитрофенол, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм.
Полиакриламид водный раствор с массовой концентрацией 2 г/дм.
Раствор РЗЭ готовят из суммы РЗЭ, выделенной из иттросинхизитового или лопаритового концентратов, следующим образом: навеску суммы РЗЭ массой 100 мг, предварительно прокаленную при 800°С, помещают в стакан, вместимостью 100 см, смачивают 1-2 см воды и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 3-5 капель перекиси водорода при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 1,0 мг суммы РЗЭ.
Кислота диэтилентриаминпентауксусная (ДТПА), раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм, готовят следующим образом: 4 г ДТПА помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 30 см теплого раствора гидроокиси натрия с концентрацией 1 моль/дм. Раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см. Содержимое колбы тщательно перемешивают.
Титр раствора комплексона ДТПА устанавливают по сумме РЗЭ, выделенной из иттросинхизитового или лопаритового концентрата, следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см приливают 5 см раствора суммы РЗЭ, добавляют 1 см раствора сульфосалициловой кислоты, 20-30 мг аскорбиновой кислоты и перемешивают. Приливают 4-6 капель раствора индикатора -динитрофенола и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге), прибавляя его по каплям и перемешивая содержимое колбы. После появления слабой желтоватой окраски раствора, рН-4,5 (избыток щелочи нежелателен, при необходимости добавляют по каплям раствор сульфосалициловой кислоты), приливают 5 см буферного раствора и нагревают до ~90°С. По охлаждении содержимое колбы разбавляют водой до 100-120 см, приливают 3-5 капель раствора арсеназо III и титруют раствором комплексона ДТПА до фиксированного перехода зеленой окраски в фиолетовую.
Титр раствора комплексона ДТПА (
), выраженный в г/см суммы РЗЭ, вычисляют по формуле
,
где 
- масса навески суммы РЗЭ, г;
- объем раствора комплексона, израсходованный на титрование, см.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Анализ иттросинхизитового концентрата.
Навеску пробы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см, смачивают 2-3 см воды, приливают 10 см смеси кислот "царская водка", стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения основной массы пробы (объем содержимого стакана уменьшается примерно наполовину) приливают 1,5 см "борфтористоводородной" смеси кислот и 3 см серной кислоты. Содержимое стакана нагревают до полного удаления паров серной кислоты.
Сухой остаток смачивают 8-10 каплями перекиси водорода, приливают 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Приливают 60-80 см воды и вновь нагревают до кипения. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:3, до рН-2 и введением раствора уротропина (энергичное перемешивание) доводят рН до 4-4,5 (универсальная индикаторная бумага).
3.2. Анализ лопаритового концентрата.
Навеску пробы массой 0,2 г помещают в платиновую чашку, смачивают 1-2 см воды, приливают 15 см фтористоводородной кислоты, 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1 и нагревают до появления густых паров серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 5-10 капель концентрированной азотной кислоты, 2-3 см той же серной кислоты и упаривают до влажных солей. Содержимое чашки растворяют при нагревании в 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в стакан вместимостью 100 см, приливают 40 см воды и кипятят до растворения солей. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до рН~1,5 и аммиаком, разбавленным 1:3 до рН=3,5-4 (контроль по универсальной индикаторной бумаге).
3.3. Осадок гидроокисей (п.3.1, 3.2) коагулируют (умеренное нагревание раствора), добавляют по каплям 2 см раствора полиакриламида и флоккулируют осадок в течение 3-5 мин. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухую воронку в сухой стакан. Аликвотную часть фильтрата объемом 10-50 см помещают в коническую колбу вместимостью 250 см добавляют 5 см раствора сульфосалициловой кислоты, 20-30 мг аскорбиновой кислоты и перемешивают. Приливают 4-6 капель раствора индикатора -динитрофенола и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 100 г/дм, прибавляя его по каплям и перемешивая содержимое колбы. После появления желтоватой окраски, рН~4,5 (избыток щелочи нежелателен, при необходимости добавляют по каплям раствор сурьфосалициловой кислоты) приливают 5 см буферного раствора и нагревают до ~90 °С. По истечении 5-6 мин содержимое колбы разбавляют водой до 100-120 см, прибавляют 3-5 капель раствора арсеназо III и титруют раствором комплексона ДТПА до фиксированного перехода зеленой окраски в фиолетовую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю суммы РЗЭ (
) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
,
где - титр раствора комплексона ДТПА, выраженный в мг/см суммы РЗЭ;
- объем раствора комплексона ДТПА, израсходованный на титрование, см;
- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1,5;
- масса навески пробы в аликвотной части титруемого раствора, мг.
4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.
| |
Массовая доля суммы редкоземельных элементов, % | Допускаемое расхождение, % |
3,0 | 0,4 |
10,0 | 1,0 |
15,0 | 1,5 |
20,0 | 1,8 |
32,0 | 2,5 |
Разд.2-4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты редкометаллические.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -
М.: Издательство стандартов, 1994
