ГОСТ 18376-79
Группа Л61
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФТОРКАУЧУКИ СКФ-26 и СКФ-32
Технические условия
Fluoroelastomers СКФ-26 and СКФ-32.
Specifications
ОКП 22 9462
Срок действия с 01.07.1980 г.
до 01.07.1985 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
З.Н.Поляков, В.М.Южин, Ю.А.Паншин, А.И.Андреева, Н.В.Хохлова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В.Ф.Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 июля 1979 г. N 2565
ВЗАМЕН ГОСТ 18376-73
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.07.85 N 2440 с 01.11.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.04.87 N 1490 с 01.09.87, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 13.12.89 N 3702 с 01.07.90
Изменения N 1, 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1985 год, ИУС N 8, 1987 год, ИУС N 3, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на фторкаучуки марок СКФ-26 и СКФ-32, предназначенные для изготовления резинотехнических, кабельных и других изделий, работающих в среде воздуха, окислителей и других агрессивных сред, масел, бензина и растворителей, за исключением сложных эфиров и кетонов, а также для изготовления специальных составов.
Интервал рабочих температур для фторкаучука марки СКФ-26 от минус 20 до плюс 250 °С, для фторкаучука марки СКФ-32 от минус 20 до плюс 200 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Фторкаучуки должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. (Исключен, Изм. N 3).
1.3. По показателям качества фторкаучуки должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.
Таблица 2*
____________________
* Таблица 1 исключена
Изменением N 3.
Наименование показателя | Норма для фторкаучуков высшего сорта | |
СКФ-26 | СКФ-32 | |
1. Внешний вид | Крошка белого цвета с отдельными полупрозрачными частицами продукта. Допускаются единичные точечные включения. Допускается внешний вид фторкаучуков устанавливать в соответствии с п.4.2 настоящего стандарта по контрольным образцам, утвержденным в установленном порядке | |
2. Массовая доля влаги, %, не более | 0,15 | 0,15 |
3. Потеря массы, %, не более | 0,20 | 0,15 |
4. Усадка, % | 16-25 | 16-25 |
5. Вязкость по Муни, усл. ед. метод Б: МБ4+4 (150 °С) | 80-105 | - |
МБ4+4 (160 °С) | - | 70-95 |
6. Массовая доля железа, %, не более | 0,0005 | 0,0005 |
7. Условная прочность вулканизата, МПа (кгс/см), не менее | 13,2 (135) | 19,6 (200) |
8. Относительное удлинение при разрыве вулканизата, %, не менее | 100 | 130 |
9. Относительная остаточная деформация после разрыва вулканизата, %, не более | 8 | 8 |
Допускается по согласованию с потребителем изготовлять фторкаучуки СКФ-26 первого сорта (ОКП 22 9462 0102) вязкостью по Муни 80-110 ед., СКФ-32 (ОКП 22 9462 0302) с вязкостью по Муни 60-105 ед.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1.4. Дополнительные показатели качества фторкаучуков приведены в справочном приложении.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Фторкаучуки при температуре эксплуатации невзрывоопасны, негорючи, при непосредственном контакте не оказывают влияния на организм человека.
2.2. При нагревании фторкаучуков марки СКФ-32 выше 200 °С, марки СКФ-26 выше 250 °С могут выделяться летучие токсичные продукты термоокислительной деструкции, содержащие фтористый водород, перфторизобутилен, окись углерода. Интенсивное разложение продукта начинается при температуре выше 320 °С.
2.3. Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений - в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88, мг/м.
фтористого водорода - | 0,5/0,1 | 2 | класс | опасности |
перфторизобутилена - | 0,1 | 1 | " | " |
окиси углерода - | 20,0 | 4 | " | " |
При превышении предельно допустимых концентраций фтористый водород и перфторизобутилен обладают раздражающим действием на слизистые оболочки дыхательных путей, вызывают воспалительные процессы органов дыхания, а при высоких концентрациях - отек легких.
Окись углерода вызывает удушье вследствие образования карбоксигемоглобина, действует на центральную нервную систему.
Вдыхание летучих продуктов, выделяющихся из фторкаучуков, вызывает явление "полимерной лихорадки" (высокая температура, озноб, раздражение верхних дыхательных путей, кашель, одышка и т.д.).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2.4. Производство должно быть обеспечено техническими средствами контроля состояния воздушной среды.
2.5. Производственные помещения должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной и местной вытяжной вентиляцией.
2.6. После работы с фторкаучуками необходимо тщательно мыть руки.
2.7. При работе с фторкаучуками возможно скопление зарядов статического электричества. Для предотвращения неблагоприятного воздействия статического электричества на организм человека относительная влажность на рабочих местах не должна быть менее 50%.
Металлические конструкции должны быть заземлены.
2.8. В аварийных случаях (перегрев печей, нагревательных приборов, пожар и т.д.) работу следует проводить в противогазах марок ПШ-1, ПШ-2, ИП-46 и ИП-48.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Фторкаучуки принимают партиями.
Партией считают количество фторкаучука одной марки, полученное за одну технологическую операцию периодической полимеризации, сопровождаемое одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование и сорт фторкаучука;
номер партии, количество единиц продукции в партии;
массу нетто;
дату изготовления;
результаты проведенных испытаний;
обозначение настоящего стандарта.
3.2. Для проверки качества фторкаучуков отбирают 10% единиц продукции от каждой партии, но не менее трех единиц.
Условную прочность, относительное удлинение при разрыве и относительную остаточную деформацию после разрыва вулканизатов, массовую долю железа фторкаучуков изготовитель определяет периодически на каждой 50-й партии фторкаучука.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке, взятой от той же партии.
Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Точечные пробы отбирают в равных количествах от каждой единицы продукции, отобранной по п.3.2.
Отобранные точечные пробы соединяют, перемешивают. Объединенную пробу в количестве 660±10 г, взвешенную на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 1000 г 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88*, помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся стеклянную тару или полиэтиленовый мешок размером 250300 мм.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее. - .
На тару с пробой наклеивают этикетку или прикрепляют ярлык с указанием наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2. Внешний вид фторкаучуков определяют визуальным осмотром объединенной пробы или сравнением с образцом, согласованным между изготовителем и основным потребителем и утвержденным в установленном порядке.
В качестве образца используется пластина, изготовленная следующим образом: 15,0±0,1 г каучука в виде крошки помещают в пресс-форму с размером гнезда 90,0х90,0х0,5 мм, прессуют при 150±5 °С и давлении на форму не менее 5,9 МПа (60 кгс/см) в течение (20±1) мин в чистых целлофановых прокладках. Затем целлофановые прокладки снимают и полученную пластину сравнивают с образцом.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3. Определение массовой доли влаги
4.3.1. Приборы, посуда
Лампа ИКЗ 220-500 ГОСТ 13874-83.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Термометр ТЛ-2 1-А(Б) 4 с пределом измерения от 0 до 250 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 215-73.
Часы.
Эксикатор 1-250 или 2-250 по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики СН-45/13, СВ-24/10 или СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82, алюминиевые или титановые диаметром (50±5) мм, высотой (25±5) мм.
Линейка-300 по ГОСТ 427-75.
Полотно асбестовое по ГОСТ 2198-76 или ткань по ГОСТ 6102-78*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6102-94. - .
Ограждение металлическое.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.3 2. Проведение испытания
(3,0±0,1) г фторкаучука взвешивают в стаканчике, предварительно высушенном при температуре (120±5) °С в течение 1 ч до постоянной массы.
Инфракрасную лампу на заземленном штативе устанавливают вертикально в вытяжном шкафу на плите из термостойкого материала. Вокруг лампы устанавливают раздвижное металлическое ограждение цилиндрической формы высотой 350 мм, обтянутое асбестовым полотном или тканью. Стаканчики с навеской полимера и крышки от них помещают в наиболее освещенную область светового круга. Между ними на высоте (10±1) мм от поверхности плиты закрепляют горизонтально термометр, при этом ртутный наконечник термометра должен находиться между стаканчиками.
Лампу включают не позднее, чем за 30 мин до проведения анализа. Через 30 мин отмечают температуру. Расстояние между нижней точкой лампы и поверхностью стола должно быть (65±5) мм. Регулируют высоту лампы над поверхностью плиты таким образом, чтобы температура сушки составляла (120±5) °С. Допускается автоматическое регулирование температуры при помощи контактного термометра.
Стаканчики с навеской полимера со снятыми крышками помещают на площади светового круга на 30 мин, после чего стаканчики закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием до температуры (25±10) °С (каждый раз одно и то же время, но не менее 30 мин) и взвешивают. Снова помещают под лампу на 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последние операции (прогрев в течение 10 мин, охлаждение до комнатной температуры и взвешивание) повторяют до постоянной массы. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески до сушки, г;
- масса навески после сушки, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.4. Определение потери массы
4.4.1. Оборудование, приборы, посуда
Термостат с автоматической регулировкой температуры до 400 °С с точностью ±5 °С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (200±5) °С.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Часы.
Термометры ТЛ-2 1-А (Б) 3 с пределом измерения от 0 до 150 °С и ценой деления 1 °С и ТЛ-2 1-А (Б) 5 с пределом измерения от 0 до 360 °С и ценой деления 1 °С или ТЛ-5 2-А (Б) 4 с пределом измерения от 200 до 300 °С и ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 215-73.
Эксикатор 1-250 или 2-250 по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик диаметром 30 мм, высотой 35 мм из стекла ТС по ГОСТ 21400-75 или алюминиевой фольги толщиной 0,1 мм по ГОСТ 618-73.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.4.2. Проведение испытания
2,0±0,1 г измельченного фторкаучука помещают в стаканчик, предварительно прокаленный в термостате при температуре 300±5 °С для испытания фторкаучука СКФ-26 и при температуре 270±5 °С для испытания фторкаучука СКФ-32 до постоянной массы, охлажденный и взвешенный, закрывают крышкой с отверстиями, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 120±5 °С в течение 2 ч. После термостатирования стаканчик с навеской фторкаучука охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем стаканчик с навеской снова закрывают крышкой, помещают в термостат, нагретый до 300±5 °С для фторкаучука марки СКФ-26, и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч, а для фторкаучука марки СКФ-32 - помещают в термостат, нагретый до 270±5 °C, и выдерживают в течение 5 ч.
Охлажденный в эксикаторе стаканчик с навеской взвешивают на аналитических весах.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.3. Обработка результатов
Потерю массы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса стаканчика с навеской после термостатирования при 120±5 °С, г;
- масса стаканчика с навеской после термостатирования при 300±5 °С или 270±5 °С, г;
- масса пустого стаканчика, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.5. Определение усадки
4.5.1. Оборудование, приборы, материалы
Вальцы Лб П или Пд с фрикцией 1:1,25-1:1,27 и скоростью вращения переднего валка (23,5±0,5) мин по ГОСТ 14333-79.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 1000 г, 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Нож штанцевый, металлический для нанесения на шкурку меток в виде кругов диаметром (50±1) мм.
Термометр термоэлектрический в комплекте с показывающим милливольтметром, предел измерения 0-100 °С, класс точности 1,5.
Линейка измерительная металлическая с двумя шкалами и пределом измерения 150 мм по ГОСТ 427-75.
Секундомер класса 3 по ГОСТ 5072-79.
Микрометр МК 25-2 по ГОСТ 6507-78* или толщиномер ТР 10-60 с ценой деления 0,01 мм по ГОСТ 11358-89.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6507-90 здесь и далее. - .
Пластинка свинцовая размером 40х10х4 мм.
Раствор мела.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.5.2. Подготовка к испытанию
Образцы для испытания готовят пластикацией фторкаучука массой (300±5) г на вальцах при температуре (50±5) °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5.2.1. Изготовление образцов из фторкаучука СКФ-26
Устанавливают зазор между валками 0,25-0,35 мм с допустимой погрешностью ±0,05 мм.
Для измерения зазора пропускают между валками две свинцовые пластинки размером 40х10х4 мм с двух сторон на расстоянии 50 мм от краев валков, сначала в продольном, затем в поперечном направлении. Толщину развальцованных пластинок свинца измеряют микрометром в средней части в трех точках.
Высыпают фторкаучук на валки, имеющие температуру (50±5) °С.
Просыпающийся фторкаучук собирают на валки до образования шкурки, после чего останавливают вальцы, не снимая шкурки, увеличивают зазор до (1,0±0,2) мм, включают секундомер и пластицируют фторкаучук в течение (3,0±0,5) мин. В течение первой минуты шкуру фторкаучука подрезают с обеих сторон для лучшего перемешивания и пластикации. По истечении (3,0±0,5) мин пластикации останавливают вальцы и на шкурку, облегающую валок, немедленно наносят четыре метки штанцевым ножом, смоченным в растворе мела. Отмечают на шкурке направление вальцевания и снимают ее с валка, отметив время снятия. Не допускается попадание в пластицируемый фторкаучук посторонних включений, загрязнений.
Допускается определять усадку фторкаучука на шкурке, образовавшейся на заднем валке при зазоре, обеспечивающем запас фторкаучука между валками.
4.5.2.2. Изготовление образцов из фторкаучука СКФ-32
Устанавливают зазор между валками 0,7-0,8 мм по свинцу, как описано в п.4.5.2.1. Высыпают фторкаучук на валки, имеющие температуру (50±5) °С, и включают секундомер. После образования шкурки останавливают вальцы, увеличивают зазор до (1,0±0,2) мм и продолжают пластикацию, подрезая шкурку с обеих сторон в течение первой минуты.
Общее время пластикации фторкаучука СКФ-32 не должно превышать (3,0±0,5) мин. По истечении 3 мин поступают так же, как описано в п.4.5.2.1.
Допускается определять усадку фторкаучука на шкурке, образовавшейся на заднем валке при зазоре, обеспечивающем запас фторкаучука между валками.
4.5.2.1, 4.5.2.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 3).
4.5.3. Проведение испытания
Через 5 мин после снятия шкурки измеряют диаметр кругов в направлении вальцевания.
4.5.4. Обработка результатов
Усадку () в процентах вычисляют по формуле
,
где - первоначальный диаметр круга, равный диаметру штанца, мм;
- диаметр круга, измеренный через 5 мин после снятия шкурки, мм.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 3%.
4.6. Определение вязкости по Муни
4.6.1. Оборудование, приборы, материалы
Вальцы Лб П или Пд с фрикцией 1:1,25-1:1,27 и скоростью вращения переднего валка (23,5 ±0,5) мин по ГОСТ 14333-79.
Вискозиметр дисковый ротационный типа Муни.
Пресс пневматический или ручной для вырубки образцов.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 1000 г 3 или-4-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Термометр термоэлектрический в комплекте с показывающим милливольтметром, предел измерения 0-100 °С, класс точности 1,5.
Ножи штанцевые для вырубки образцов диаметрами (47,5±2,5) и (11,5±0,5) мм.
Секундомер класса 3 по ГОСТ 5072-79.
Микрометр МК 25-2 по ГОСТ 6507-78 или толщиномер ТР 10-60 с ценой деления 0,01 мм по ГОСТ 11358-89.
Часы.
Пластинка свинцовая размером 40х10х4 мм.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.6.2. Подготовка к испытанию
Образец для испытания изготовляют из объединенной пробы фторкаучука, подвергнутого предварительному вальцеванию по п.4.5.2. Полученную шкурку фторкаучука снимают с вальцов, закатывают в рулон и вальцуют при температуре валков (50±5) °С в течение (2,0±0,5) мин при постепенном увеличении зазора между валками до получения пластины толщиной (6±1) мм.
Полученную пластину фторкаучука выдерживают при температуре (23±2) °С не менее 4 ч, после этого толщина ее должна быть (7±1) мм. Затем из пластины фторкаучука вырубают штанцевым ножом образцы по ГОСТ 10722-76 и испытывают их.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6.3. Вязкость фторкаучука определяют на вискозиметре Муни, соответствующем требованиям ГОСТ 10722-76.
Вязкость определяют на большом роторе через 4 мин от начала вращения ротора. Время предварительного прогрева образца в приборе составляет 4 мин.
Испытания фторкаучука марки СКФ-26 проводят при температуре (150,0±0,5) °С, фторкаучука марки СКФ-32 - (160,0±0,5) °С.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов испытаний не менее двух образцов. Допускаемое расхождение результатов испытаний каждого образца от среднего арифметического значения не должно превышать ±2,5 единиц по Муни. При превышении допускаемого расхождения испытания проводят не менее чем на трех образцах.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.6.3.1, 4.6.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1. Исключены, Изм. N 3).
4.7. Определение массовой доли железа
4.7.1. Оборудование, приборы, посуда, реактивы
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (600±10) °С.
Фотоколориметр любой марки.
Электроплитка по ГОСТ 14919-83.
Весы лабораторные 3 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ 24104-88.
Щипцы тигельные с платиновыми наконечниками.
Скальпель никелированный по ГОСТ 21240-77*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 21240-89. - .
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75 или кварцевые.
Колбы 1-100-1 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-1-1, 4-1-1, 2-1-2, 2-1-5, 2-1-10 по ГОСТ 20292-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - .
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 20%-ный раствор, имеющий рН 7 (доводят добавлением уксусной кислоты или аммиака).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 1 н. раствор.
2,2-дипиридил, 0,1%-ный раствор: 0,1 г реактива растворяют в 2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и перемешивают.
Калия бисульфат по ГОСТ 4223-75.
Раствор железа стандартный, основной, с содержанием 1 мг железа в 1 мл раствора, готовят по ГОСТ 4212-76.
Раствор рабочий с содержанием 0,01 мг железа (III) в 1 мл, готовят в день применения разбавлением основного раствора 0,01 н. раствором серной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Секундомер класса 3 по ГОСТ 5072-79.
Термоэлектрический преобразователь по ГОСТ 3044-84 в комплекте с вторичным прибором, предел измерения 0-800 °С, класс точности 0,5.
4.7.2. Подготовка к испытанию
Условия фотометрирования:
Максимум светопоглощения комплекса () - 522 нм*.
________________
* Изменением N 3 предлагается заменить в п.4.7.2 в третьем абзаце значение: 522 нм на 500540 нм. - .
Коэффициент молярного светопоглощения () - 8,7·10.
Максимальная окраска при рН 7.
Время развития окраски 10 мин.
Объем окрашенного раствора 100 мл.
Кювета с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Раствор сравнения.
Закон Бера соблюдается в интервале оптических плотностей 0,03-0,50.
Диапазон содержаний, для которого получена градуировочная характеристика, 0,05-0,6 мкг/мл.
Коэффициент чувствительности определяют не менее, чем на 20 образцовых растворах, приготовляя каждый раз свежий раствор. Для этого в ряд мерных колб вместимостью 100 мл вносят пипеткой 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует 0; 2,5; 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60 мкг железа (III), доводят объем во всех колбах до 30 мл, добавляют по 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты, чтобы рН раствора был 1,5-2, добавляют по 2 мл раствора гидроксиламина и перемешивают полученные растворы. Через 2 мин добавляют по 10 мл раствора ацетата аммония (при этом рН раствора должен быть равен 7) и по 2 мл раствора 2,2'-дипиридила. Объемы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мин определяют оптическую плотность каждого окрашенного раствора на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, с зеленым светофильтром относительно раствора сравнения. Раствор сравнения готовят, проводя все операции для приготовления образцовых растворов.
Коэффициент чувствительности (S) в мг для всех образцовых растворов вычисляют по формуле
,
где - оптическая плотность соответствующего образцового раствора;
- масса железа в 100 мл образцового раствора, мг.
За результат принимают среднее арифметическое всех определений.
Коэффициент чувствительности необходимо проверять ежемесячно, а также после ремонта или замены фотоколориметра по трем-четырем точкам. Относительное стандартное отклонение результатов определения коэффициента чувствительности не должно превышать 0,05. При несоответствии полученных значений найденному коэффициенту чувствительности его определяют вновь.
4.7.1, 4.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.7.3. Проведение испытания
5,0±0,1 г фторкаучука, нарезанного скальпелем на небольшие кусочки, помещают в платиновой или кварцевой чашке в муфельную печь при 100±1 °С. Затем температуру поднимают до 600 °С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.
Чашку с навеской охлаждают на воздухе и добавляют 1 г бисульфата калия. Вновь чашку помещают в муфельную печь и подвергают сплавлению содержимое чашки при 600±10 °С в течение 15-20 мин, периодически перемешивая плав, удерживая чашку тигельными щипцами.
Затем плав охлаждают на воздухе и к охлажденному плаву добавляют 1 мл соляной кислоты, 5 мл воды и растворяют плав при нагревании на электрической плитке. После полного растворения полученный раствор (при необходимости) фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 100 мл, смывая чашку несколько раз водой, при этом общий объем раствора должен быть около 30 мл. Далее добавляют раствор гидроксиламина и остальные реактивы по п.4.7.2.
Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора относительно раствора сравнения.
4.7.4. Обработка результатов
Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - оптическая плотность окрашенного раствора;
- масса навески, г;
- коэффициент чувствительности, мг.
За результат принимают среднее арифметическое двух определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,3·10%.
4.8. Определение условной прочности, относительного удлинения при разрыве и относительной остаточной деформации после разрыва вулканизата.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8.1. Оборудование, материалы, реактивы
Пресс гидравлический.
Вальцы Лб П или Пд с фрикцией 1:1,25-1:1,27 и скоростью вращения переднего валка (23,5 ±0,5) мин по ГОСТ 14333-79.
Термостат с автоматической регулировкой температуры (400±5) °С.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 1000 г 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Термометр термоэлектрический в комплекте с показывающим милливольтметром, предел измерения 0-100 °С, класс точности 1,5.
Часы с точностью ±1 мин в сутки.
Целлофан по ГОСТ 7730-74.
NN'-бис-(фyрилиден) гексаметилендиамин "НТ".
Углерод технический марки П 701 первого сорта по ГОСТ 7885-86.
Салицилальимин меди.
Белила цинковые марки БЦ0 по ГОСТ 202-84.
Магнезия жженая техническая марки Б, сорт высший по ГОСТ 844-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.8.2. Подготовка к испытанию.
4.8.2.1. Приготовление резиновой смеси
Готовят резиновую смесь, состав которой приведен в табл.2*.
_______________
* Соответствует оригиналу. - .
Таблица 3
Наименование ингредиента | Количество, мас. ч. | |
СКФ-26 | СКФ-32 | |
Фторкаучук | 100 | 100 |
NN'-бис-(фyрилиден) гексаметилендиамин "НТ" | 5 | - |
Магнезия жженая марки Б | 15 | - |
Салицилальимин меди | - | 5 |
Белила цинковые БЦ0 | - | 10 |
Углерод технический марки П 701 первого сорта | 15 | 15 |
Всего 135 | 130 |
Крошку фторкаучука массой (200±5) г пластицируют на вальцах с температурой валков (50±5) °С в течение 3 мин при зазоре 0,25-0,35 мм и смешивают с ингредиентами при температуре валков (30±5) °С. При этом зазор между валками регулируют таким образом, чтобы поддерживался постоянный запас смеси.
Режим смешения для фторкаучуков марки СКФ-26 приведен в табл.4, для фторкаучука марки СКФ-32 - в табл.5.
Таблица 4
Операция | Время смешения | Продолжи- |
Вальцевание шкурки фторкаучука, полученной по п.4.8.2.1 | 0 | 2 |
Подрезка фторкаучука на валка с каждой стороны через каждые 30 с | - | - |
Введение "NN'-бис-(фyрилиден) гексаметилендиамина "НТ" и жженой магнезии | 2 | 4 |
Подрезка смеси на валка с каждой стороны через каждые 30 с | - | - |
Введение части технического углерода | 6 | 4 |
Подрезка смеси по два раза с каждой стороны | - | - |
Введение части технического углерода | 10 | 4 |
Подрезка смеси по два раза с каждой стороны | - | - |
Перемешивание: пропуск смеси между валками с полным срезом навески не менее 6 раз | 14 | 2 |
Листование смеси до толщины 1,3±0,1 мм | 16 | 2 |
Снятие смеси | 19+3 | - |
Таблица 5
Операция | Время смешения | Продолжи- |
Вальцевание шкурки фторкаучука, полученной по п.4.8.2.1 | 0 | 2 |
Подрезка фторкаучука на валка с каждой стороны через каждые 30 с | - | - |
Введение салицилальимина меди | 2 | 2 |
Подрезка смеси на валка с каждой стороны через каждые 30 с | - | - |
Введение части технического углерода | 4 | 4 |
Подрезка смеси по два раза с каждой стороны | - | - |
Введение части технического углерода | 8 | 4 |
Подрезка смеси по два раза с каждой стороны | - | - |
Введение цинковых белил | 12 | 2 |
Перемешивание: пропуск смеси между валками с полным срезом навески не менее 6 раз | 14 | 2 |
Листование смеси до толщины 1,3±0,1 мм | 16 | 2 |
Снятие смеси | 19+3 | - |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.8.2.2. Смесь не подрезают, если в запасе имеется сажа или другие ингредиенты, не вошедшие во фторкаучук.
4.8.2.3. (Исключен, Изм. N 3).
4.8.2.4. Ингредиенты в смесь подают с постоянной скоростью равномерно по всей длине валка.
4.8.2.5. Допускается использование дополнительных 3 мин одновременно или по частям при любой операции.
4.8.3. Изготовление пластин
Полученные листы резиновой смеси выдерживают перед вулканизацией при комнатной температуре не менее 6 ч, после чего разрезают на пластины и помещают в прокладках из целлофана во все гнезда вулканизационной формы при температуре не выше 30 °С.
На пластинах должно быть указано направление вальцевания.
Затем формы закрывают, помещают в пресс, нагретый до (35±5) °С, создают давление на форму не менее 5,9 МПа (60 кгс/см) и в течение 15 мин повышают температуру плит пресса до (150±3) °С. При этой температуре пластины из смеси на основе фторкаучука марки СКФ-26 вулканизуют в течение 30 мин, а пластины из смеси на основе фторкаучука марки СКФ-32 - в течение 60 мин, затем формы охлаждают до 30 °С, после этого давление снимают и формы вынимают из пресса.
С пластин удаляют целлофановые прокладки. Пластины, изготовленные из смеси на основе фторкаучука марки СКФ-32, охлаждают на воздухе не менее 6 ч, тщательно осматривают и передают на испытание.
Пластины, изготовленные из смеси на основе фторкаучука марки СКФ-26, в подвешенном состоянии помещают в термостат при 20-25 °С. Температуру в термостате в течение 3 ч повышают до 200 °С и выдерживают пластины при этой температуре в течение 24 ч.
Затем пластины охлаждают на воздухе не менее 6 ч, тщательно осматривают и передают на испытание.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8.4. Проведение испытания
Определение условной прочности при растяжении, относительного удлинения при разрыве и относительной остаточной деформации после разрыва проводят по ГОСТ 269-66 и по ГОСТ 270-75 на образцах типа I, толщиной 1,0±0,2 мм. Испытания проводят на разрывной машине со шкалой силоизмерителя до 294 Н (30 кгс).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Фторкаучуки упаковывают в полиэтиленовый мешок по ГОСТ 17811-78, перед отправкой вложенный в трех-, четырехслойный бумажный мешок марки НМ по ГОСТ 2226-88. Полиэтиленовый мешок должен быть заварен или плотно перевязан нитью. Масса нетто не должна превышать 15 кг.
Мешки упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 18573-86: N 26-1 типа II-I или N 26-2 типа VI - в количестве 3-5 шт. и N 28-1 типа II-I или N 28-2 типа VI - в количестве 3-5 шт., или в контейнеры по ГОСТ 20435-75 и ГОСТ 15102-75, или в контейнеры специализированные по ГОСТ 19667-74.
номера 58 типа III-I в количестве 4-5 шт. и номера 64-1 типа II-1 к количестве 5-6 шт. или в контейнеры по ГОСТ 20435-75 и ГОСТ 15102-75 или в контейнеры специализированные по ГОСТ 19667-74.
Масса брутто ящика не должна превышать 60 кг.
5.2. На каждый полиэтиленовый мешок прикрепляют этикетку с указанием:
товарного знака предприятия-изготовителя;
условного обозначения продукции;
номера партии;
массы нетто и брутто;
даты изготовления;
обозначения настоящего стандарта.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
5.3. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192-77* с указанием следующих дополнительных данных:
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - .
товарного знака предприятия-изготовителя;
наименования и сорта фторкаучука;
номера партии;
массы брутто и нетто;
даты изготовления;
обозначения настоящего стандарта.
5.4. Фторкаучуки транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5. Фторкаучуки хранят в чистом сухом помещении при температуре от 5 до 35 °С на расстоянии не менее 1 м от отопительных систем.
5.6. Документ о качестве вкладывают в одно из грузовых мест, в маркировке этого грузового места дополнительно указывают слова "Документ здесь".
5.7. Продукцию, упакованную в ящики, транспортируют пакетами по ГОСТ 21929-76, средства скрепления груза в пакете соответствуют требованиям ГОСТ 21650-76, масса и габаритные размеры пакета - ГОСТ 24597-81; упакованную в мешки - в контейнерах (ГОСТ 20435-75, ГОСТ 15102-75 или ГОСТ 19667-74).
5.6, 5.7. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие фторкаучуков требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения фторкаучуков - 5 лет со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ФТОРКАУЧУКОВ
Показатели фторкаучука марки СКФ-26 приведены в табл.1,
фторкаучука марки СКФ-32 в табл.2.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма |
1. Плотность, кг/м (г/см) | 1830 (1,83) |
2. Твердость по Шору А | 45-55 |
3. Условная прочность невулканизованного фторкаучука, МПа (кгс/см) | 1,5-3,0 (15-30) |
4. Относительное удлинение при разрыве невулканизованного каучука, % | 800-1200 |
5. Температура стеклования, °С | -22 |
6. Температурный предел хрупкости, °С, не выше | -45 |
7. Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·м (Ом·см) | 1·10 (1·10) |
8. Диэлектрическая проницаемость при частоте 10 Гц | 9-11 |
9. Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 10 Гц | 0,02 |
10. Водопоглощение за 24 ч, % | Отсутствует |
11. Температура разложения, °С, не ниже | 320 |
12. Стойкость к агрессивным средам и растворителям по изменению массы при набухании в течение 10 сут при 20 °С, %: | |
а) в 37%-ном растворе соляной кислоты | +0,18 |
б) в 98% -ном растворе серной кислоты | Отсутствует |
в) в 40%-ном растворе едкого натра | -0,02 |
г) в вазелиновом масле | +0,02 |
д) в бензине | +0,10 |
е) в этиловом спирте | +0,38 |
ж) в бензоле | +6,0 |
з) в четыреххлористом углероде | +1,2 |
и) в ацетоне | Растворяется |
к) в этилацетате | То же |
Таблица 2
Наименование показателя | Норма |
1. Плотность, кг/м (г/см) | 1830 (1,83) |
2. Твердость по Шору А | 45-55 |
3. Условная прочность невулканизованного фторкаучука, МПа (кгс/см) | 1,5-3,0 (15-30) |
4. Относительное удлинение при разрыве невулканизованного фторкаучука, % | 800-1200 |
5. Температура стеклования, °С | -22 |
6. Температурный предел хрупкости, °С, не выше | -45 |
7. Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·м (Ом·см) | 1·10 (1·10) |
8. Диэлектрическая проницаемость при частоте 10 Гц | 8,7-9,0 |
9. Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 10 Гц | 0,02 |
10. Водопоглощение за 24 ч, % | 0,02 |
11. Температура разложения, °С, не ниже | 320 |
12. Стойкость к агрессивным средам и растворителям по изменению массы при набухании в течение 7 сут при 20 °, % | |
а) в 37%-ном растворе соляной кислоты | +0,65 |
б) в олеуме 15%-О | +0,8 |
в) в 98%-ном растворе азотной кислоты | +17-18 |
г) в вазелиновом масле | +0,06 |
д) в трансформаторном масле | +0,14 |
е) в бензине | +0,60 |
ж) в этиловом спирте | +0,96 |
з) в четыреххлористом углероде | +7,10 |
и) в бензоле | +27,4 |
к) в ацетоне | Растворяется |
л) в этилацетате | То же |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1979
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена