ГОСТ 24919-91
(ИСО 1407-76)
Группа Л69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУК
Определение сольвентного экстракта
Rubber. Determination of solvent extract
ОКСТУ 2209
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом синтетического каучука им. акад. С.В.Лебедева (ВНИИСК)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2145
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1407-76* "Каучук. Определение сольвентного экстракта" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
3. ВЗАМЕН ГОСТ 24919-81
4. Срок проверки стандарта - 1998 г.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8682-70 | 4.1 |
4.4 | |
5.1 |
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на метод количественного определения веществ, экстрагируемых из натуральных и синтетических каучуков, а также из невулканизованных и вулканизованных резиновых смесей.
Метод применим к каучукам, перечисленным в таблице.
Метод применим также к бутадиеновым стереорегулярным каучукам.
Дополнения и изменения, отражающие требования народного хозяйства, выделены курсивом.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Экстрагируют взвешенную навеску каучука растворителем, указанным в таблице, с использованием соответствующей аппаратуры, отгоняют растворитель, сушат и взвешивают остаток.
3. РЕАКТИВЫ
Используют растворители ч.д.а.
Рекомендуемые растворители указаны в таблице.
Эластомер | Растворитель для каучуков и невулканизованных резиновых смесей | Растворитель для вулканизата |
Натуральный каучук | Ацетон* | Ацетон* |
Бутадиен-стирольный каучук*** | ЭТА** | Ацетон* |
Маслонаполненный бутадиен-стирольный каучук | ЭТА** | Ацетон* |
Хлоропреновый каучук | Изопропанол | Метанол |
Бутадиен-акрилонитрильный каучук | Изопропанол | Изопропанол |
Бутилкаучук | Бутанол (МЭК) | Бутанол (МЭК) |
Бутадиеновый каучук | ЭТА** | Ацетон* |
__________________
* Ацетон (температура кипения 56-57 °С), свежеперегнанный над безводными карбонатом натрия (NaСО) или карбонатом калия (KСО).
** Смесь из 70 объемов этанола и 30 объемов толуола. Кипятят смесь в течение 4 ч над свежепрокаленной окисью кальция. Перегоняют и собирают среднюю фракцию дистиллята с интервалом кипения не более 1 °С.
При использовании абсолютированного этанола высушивание над окисью кальция можно не проводить.
Допускается применять смесь этанола и толуола 50:50 для сажемаслонаполненных каучуков и 70:30 для ненаполненных каучуков.
*** За исключением невулканизованных каучуков, коагулированных квасцами.
4. АППАРАТУРА
4.1. Аппарат для экстракции стеклянный (черт.1 и 2) или металлический (черт.3).
Стеклянные экстракционные аппараты
Вместимость экстракционной чашки, см | Соединительный шлиф по ГОСТ 8682* | Вместимость приемника, см | |
А | Б | ||
От 20 до 30 | 34/35 | 34/35 | 150 |
" 50 " 60 | 45/40 | 34/35 | 250 |
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 8682-93. - .
1 - экстракционная чашка; 2 - приемник
Черт.1
1 - шлиф 34/35; 2 - крючок; 3 - отверстия в экстракционной чашке вместимостью 30 см; 4 - приемник вместимостью 250 см
Черт.2
Металлический экстракционный аппарат
Черт.3
4.2. Тарелочки из алюминиевой фольги или металлические диаметром 40-60 мм, высотой бортика 5-10 мм.
4.3. Электротермостат или инфракрасная лампа для сушки (500 Вт).
4.4. Эксикатор 2-140 (190) по ГОСТ 25336.
4.5. Колбы Кн-1-100 по ГОСТ 25336.
4.6. Холодильники ХШ-1(2)-4(6) по ГОСТ 25336.
4.7. Баня песчаная или водяная.
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Каучук пропускают шесть раз между валками лабораторных вальцев при зазоре между валками не более 0,5 мм. Отрезают от шкурки каучука пробу массой от 2 до 5 г, в зависимости от испытуемого материала, и взвешивают с точностью до 0,01 г. Если невозможна обработка на вальцах, то пробу разрезают на куски с размером стороны менее 1 мм. Полученные результаты могут быть различными, в зависимости от способа подготовки пробы.
Допускается применять навеску мелконарезанного каучука массой 1 г, отобранного по ГОСТ 27109.
5.2. Заворачивают взвешенную навеску в фильтровальную бумагу или нейлоновую ткань (предварительно экстрагированную выбранным растворителем) таким образом, чтобы каучук не мог выпасть и отдельные части каучука не соприкасались друг с другом.
Допускается не заворачивать навеску каучука в ткань или бумагу.
5.3. Помещают навеску в чашку экстрактора и наливают в экстракционную колбу соответствующий растворитель в количестве, достаточном для двойного или тройного наполнения экстракционной чашки.
Допускается помещать навеску каучука в колбу с пришлифованным обратным холодильником и наливать 30 см соответствующего растворителя.
5.4. Собирают аппарат и регулируют скорость нагревания так, чтобы сконденсированные пары растворителя смогли заполнить экстракционную чашку от 10 до 20 раз в течение 1 ч. Время экстрагирования должно быть (16,0±0,5) ч.
Допускается экстрагировать тремя порциями растворителя (по 30 см) продолжительностью 30 мин каждое, затем каучук в колбе дважды ополаскивают растворителем порциями по 15 см.
5.5. Растворитель выпаривают при температуре около 100 °С в сосуде, предпочтительно в экстракционной колбе, взвешенной с точностью до 0,001 г.
5.6. Сушат колбу в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (100±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.
Примечание. Пп.5.5 и 5.6 допускается не применять.
5.7. Навеску каучука после экстракции переносят из колбы на металлическую тарелочку, предварительно высушенную до постоянной массы при температуре (105-110) °С и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Тарелочку ставят в термостат, нагретый до температуры (100-105) °С или под инфракрасную лампу, которую устанавливают так, чтобы температура на уровне тарелочки составляла (105-110) °С. Каучук сушат до постоянной массы; первое взвешивание проводят через 1 ч сушки в термостате, последующие - через 30 мин с точностью до 0,0002 г (при сушке под инфракрасной лампой взвешивают через каждые 10 мин). Перед взвешиванием тарелочку с каучуком охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю сольвентного экстракта в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески, г;
- масса сосуда или экстракционной колбы с экстрактом, г;
- масса сосуда или экстракционной колбы, г.
При высушивании каучука массовую долю сольвентного экстракта в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески, г;
- масса тарелочки, г;
- масса тарелочки с каучуком после сушки, г.
Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,2% абс.
7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать:
а) ссылку на настоящий стандарт;
б) идентификацию образца;
в) метод подготовки пробы;
г) использованный растворитель;
д) тип экстракционного аппарата;
е) полученный результат.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992