ГОСТ Р 54548-2011
Группа Л69
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАУЧУКИ ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR)
Приготовление и испытание резиновых смесей
Isoprene rubbers (IR). Preparation and testing of rubber compounds
ОКС 83.040.10
ОКСТУ 2209
Дата введения 2013-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт синтетического каучука" (ФГУП "НИИСК")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 632-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3403-2007* "Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка IR (изопреновых каучуков)" (ASTM D 3403-2007 "Standard test methods for rubber - Evaluation of IR (isoprene rubber)"). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом**.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.
** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и таблице ДА.1 приложения ДА приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - .
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепт, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки и производственного контроля изопренового каучука (IR).
1.2 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров
ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб
ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни
ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении
ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Назначение и применение методов испытаний
3.1 Настоящие методы испытаний предназначены в основном для арбитражных целей, а также могут быть использованы для контроля качества каучуков. Методы могут быть использованы в исследованиях и разработках и для сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.
3.2 Настоящие методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.
4 Стандартный рецепт для испытаний
4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1.
Таблица 1 - Стандартный рецепт
Наименование | Номер SRM/IRM | Массовая часть |
Изопреновый каучук (IR) | - | 100,00 |
Оксид цинка | 5,00 | |
Сера | 2,25 | |
Стеариновая кислота | 2,00 | |
Технический углерод из нефтяного сырья | 35,00 | |
TBBS | 0,70 | |
Всего: | 144,95 | |
Коэффициент загрузки смеси на вальцах | 3,00 | |
Коэффициент загрузки смеси для закрытого смесителя | 10,00 | |
Коэффициент загрузки смеси для закрытого микросмесителя: | ||
- головка кулачкового типа | 0,50 | |
- головка типа Бенбери | 0,43 | |
Используют очередную партию стандартного ингредиента SRM/IRM. При смешении в закрытом микросмесителе рекомендуется готовить смесь ингредиентов, кроме технического углерода, чтобы улучшить точность взвешивания этих материалов. Смесь ингредиентов готовят смешением пропорциональных масс каждого материала в смесителе для сухих порошков, например в биконическом или V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку и пестик. |
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549.
6 Методы смешения
6.1 Смесь может быть приготовлена в закрытом резиносмесителе, на вальцах или в закрытом микросмесителе. Использование этих методов не всегда приводит к получению сопоставимых результатов. Применяют следующие методы смешения:
6.1.1 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе (6.2).
6.1.2 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей (6.3).
6.1.3 Метод С - Смешение на вальцах (6.4).
6.1.4 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе (6.5).
6.2 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе
6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
6.2.2 Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе для методов А и В - в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)
Операция смешения | Продол- | Общая продол- |
Устанавливают температуру закрытого резиносмесителя, позволяющую достигнуть условий выгрузки, описанных ниже. Закрывают разгрузочное отверстие, включают ротор с угловой скоростью вращения 8,1 рад/с и поднимают затвор | 0,0 | 0,0 |
Загружают 50% каучука, весь оксид цинка, технический углерод, стеариновую кислоту, затем оставшуюся часть каучука. Опускают затвор | 0,5 | 0,5 |
Перемешивают смесь | 3,0 | 3,5 |
Поднимают затвор и очищают бункер смесителя и поверхность затвора. Опускают затвор | 0,5 | 4,0 |
Выгружают резиновую смесь при достижении температуры 170 °С или по истечении 6 мин, в зависимости оттого, что будет достигнуто раньше | 2,0 | 6,0 |
6.2.2.1 После смешения в соответствии с таблицей 2 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, смесь бракуют.
6.2.2.2 Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при температуре поверхности валков (40±5) °С и зазоре между валками 6,0 мм.
6.2.2.3 Выдерживают смесь 1-24 ч.
6.2.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А) - в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 - Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)
Операция смешения | Продол- | Общая продол- |
Охлаждают закрытый резиносмеситель до температуры (40±5) °С подачей охлаждающей воды на роторы. Включают роторы с угловой скоростью 8,0 рад/с и поднимают затвор | 0,0 | 0,0 |
Заворачивают всю серу и TBBS в 50% смеси и загружают в закрытый резиносмеситель. Добавляют оставшуюся часть смеси. Опускают затвор | 0,5 | 0,5 |
Перемешивают смесь до достижения температуры (110±5) °С или по истечении 3 мин общего времени. Выгружают смесь | 2,5 | 3,0 |
Пропускают смесь шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков при зазоре между валками 0,8 мм и температуре поверхности валков (40±5) °С | 2,0 | 5,0 |
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое | 1,0 | 6,0 |
6.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.
6.2.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.2.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
6.3 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей
6.3.1 Общие требования к режиму смешения по ГОСТ Р 54554.
6.3.2 Начальную стадию смешения проводят в соответствии с методом, изложенным в 6.2.2.
6.3.3 Завершающая стадия смешения - по таблице 4.
Таблица 4 - Завершающая стадия смешения (метод В)
Операция смешения | Продол- | Общая продол- |
Устанавливают температуру вальцов (70±5) °С и зазор между валками 1,90 мм. Вальцуют маточную смесь на медленном валке | 0 | 0 |
Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Просыпавшийся ускоритель вулканизации собирают с поддона вальцов и добавляют в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на с каждой стороны | 3 | 3 |
Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон. Подрезают смесь на с каждой стороны | 3 | 6 |
Срезают смесь с вальцов, устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков | 2 | 8 |
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм и пропускают смесь через зазор четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое | 1 | 9 |
6.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают ее массу. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.
6.3.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.3.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
6.4 Метод С - Смешение на вальцах
6.4.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
6.4.2 Процедура смешения на вальцах приведена в таблице 5.
Таблица 5 - Смешение на вальцах (метод С)
Операция смешения | Продол- | Общая продол- |
Устанавливают температуру (70±5) °С и зазор между валками 0,20 мм, дважды пропускают каучук через зазор, не допуская обволакивания валков | 1 | 1 |
Устанавливают зазор между валками 1,40 мм и листуют каучук на переднем валке. Делают по два подреза на с каждой стороны | 2 | 3 |
Устанавливают зазор 1,70 мм и добавляют оксид цинка. Подрезают смесь два раза на с каждой стороны | 2 | 5 |
Равномерно, с постоянной скоростью вдоль валков вводят технический углерод. После введения приблизительно 50% технического углерода добавляют стеариновую кислоту и устанавливают зазор между валками 1,90 мм. Подрезают смесь один раз на валка с каждой стороны и добавляют оставшийся технический углерод | 14 | 19 |
Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Очищают поддон вальцов и вводят просыпавшийся ускоритель вулканизации в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на валка с каждой стороны | 3 | 22 |
Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон вальцов. Подрезают смесь один раз на валка с каждой стороны | 3 | 25 |
Срезают смесь с валков. Устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков | 2 | 27 |
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы минимальная толщина пластины была 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое | 1 | 28 |
6.4.2.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 5 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, смесь бракуют.
6.4.2.2 Вырезают из смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.4.2.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
6.5 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе
6.5.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554. В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого микросмесителя (60±3) °С и угловую скорость ротора 6,3-6,6 рад/с.
6.5.2 Готовят каучук к смешению, пропуская его через вальцы один раз при температуре (60±5) °С и зазоре между валками, обеспечивающем получение листа толщиной приблизительно 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полоски шириной примерно 25 мм.
6.5.3 Смешение в закрытом микросмесителе - в соответствии с таблицей 6.
Таблица 6 - Смешение в закрытом микросмесителе (метод D)
Операция смешения | Продол- | Общая продол- |
Загружают полоски каучука в смесительную камеру, опускают затвор и включают таймер | 0,0 | 0,0 |
Пластицируют каучук | 0,5 | 0,5 |
Поднимают затвор и аккуратно, избегая потерь, добавляют предварительно смешанные оксид цинка, серу, стеариновую кислоту и TBBS | 1,0 | 1,5 |
Вводят технический углерод, очищают загрузочное отверстие и опускают затвор | 1,0 | 2,5 |
Перемешивают смесь, поднимая, если необходимо, затвор на короткое время во избежание потерь ингредиентов | 6,5 | 9,0 |
6.5.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.
6.5.3.2 Выгруженную из закрытого микросмесителя смесь немедленно дважды пропускают через вальцы при температуре (70±5) °С и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают смесь через вальцы рулоном перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.
6.5.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.
6.5.3.4 Отрезают от смеси образец, достаточный для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.5.3.5 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
7 Проведение испытаний
7.1 Определение вулканизационных характеристик резиновой смеси с использованием реометра
7.1.1 Определяют вулканизационные характеристики в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547. Результаты испытаний по обоим методам не сопоставимы.
7.1.2 Рекомендуемые условия испытаний по [2]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 1°, температура полуформ - 160 °С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин.
Рекомендуемые условия испытаний по [1]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 0,5°, температура полуформ - 160 °С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин. Допуски условий испытаний определяются методами испытаний.
7.1.3 Рекомендуемые стандартные параметры испытаний: , , , и .
7.2 Определение вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств
7.2.1 Вместо определения вулканизационных характеристик с помощью реометра можно определять упругопрочностные свойства при растяжении вулканизованных пластин.
7.2.2 Готовят пластины для испытания и вулканизуют их в соответствии с ГОСТ Р 54554.
7.2.3 Рекомендованное стандартное время вулканизации составляет 20, 30, 40 и 60 мин при температуре 135 °С. При использовании только одного времени вулканизации рекомендуется время вулканизации 40 мин.
7.2.4 Выдерживают образцы для испытаний и определяют напряжение при удлинении, условную прочность при растяжении и удлинение в соответствии с ГОСТ Р 54553.
Примечание - В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1-6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.
8 Прецизионность и систематическая погрешность
8.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [3] и [4]. В этих стандартах приведены термины и другие детали статистического расчета.
Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.
8.2 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытаний изопреновых каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых других групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.
8.3 Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная), класса III. Принимали участие шесть лабораторий, были испытаны два типа каучука. За результат испытания принимали результат одного определения.
Испытание повторялось два раза с промежутком в неделю. Таким образом, 6, 2, 2. Образцы двух типов каучуков IR были распределены по лабораториям. Другие материалы, необходимые по рецепту, приведенному в настоящем стандарте, закупали лаборатории-участники. Были проведены следующие испытания на смешанных образцах:
- вязкость по Муни ML4+1 при 100 °С (таблица 7);
- упругопрочностные свойства - вулканизация в течение 35 мин при температуре 145 °С, определяли: модуль упругости при 100%-ном удлинении, модуль упругости при 300%-ном удлинении, прочность при разрыве, удлинение при разрыве (таблица 8);
- испытание на реометре с колеблющимся ротором - температура - 160 °С, амплитуда колебаний - 1°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 9);
- испытание на безроторном реометре - температура - 160 °С, амплитуда колебаний - 0,5°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 10).
Таблица 7 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение вязкости по Муни ML4+1 при 100 °С, условные единицы вязкости по Муни
Материал | Среднее значение | Внутрилабораторная повторяемость | Межлабораторная воспроизводимость | ||||
В | 50,1 | 2,4 | 6,9 | 13,7 | 2,4 | 6,9 | 13,7 |
А | 51,3 | 1,9 | 5,4 | 10,5 | 3,3 | 9,3 | 18,0 |
Усредненное среднее значение | 50,7 | 2,2 | 6,2 | 12,2 | 2,9 | 8,2 | 16,1 |
Примечание - Использованы следующие обозначения: |
Таблица 8 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение упругопрочностных свойств при растяжении
Материал | Среднее значение | Внутрилабораторная повторяемость | Межлабораторная воспроизводимость | ||||
Модуль упругости при 100%-ном удлинении, МПа | |||||||
В | 2,03 | 0,10 | 0,27 | 13,42 | 0,31 | 0,88 | 43,60 |
А | 2,11 | 0,11 | 0,32 | 15,04 | 0,31 | 0,87 | 41,08 |
Усредненное среднее значение | 2,07 | 0,10 | 0,30 | 14,28 | 0,31 | 0,87 | 42,31 |
Модуль упругости при 300%-ном удлинении, МПа | |||||||
В | 8,94 | 0,43 | 1,21 | 13,58 | 0,82 | 2,31 | 25,83 |
А | 9,22 | 0,46 | 1,30 | 14,09 | 0,84 | 2,38 | 25,81 |
Усредненное среднее значение | 9,08 | 0,44 | 1,26 | 13,85 | 0,83 | 2,34 | 25,83 |
Прочность при разрыве, МПа | |||||||
В | 28,22 | 1,26 | 3,58 | 12,68 | 1,26 | 3,58 | 12,68 |
А | 28,28 | 1,85 | 5,23 | 18,49 | 1,93 | 5,46 | 19,33 |
Усредненное среднее значение | 28,25 | 1,58 | 4,48 | 15,86 | 1,63 | 4,62 | 16,35 |
Удлинение при разрыве, % | |||||||
А | 576,00 | 15,02 | 42,50 | 7,38 | 23,69 | 67,03 | 11,64 |
В | 582,75 | 17,12 | 48,44 | 8,31 | 21,09 | 59,69 | 10,24 |
Усредненное среднее значение | 579,38 | 16,10 | 45,56 | 7,86 | 22,43 | 63,47 | 10,95 |
Примечание - Использованы следующие обозначения: |
Таблица 9 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на реометре с колеблющимся ротором
Материал | Среднее значение | Внутрилабораторная повторяемость | Межлабораторная воспроизводимость | ||||
, дН·м | |||||||
А | 5,58 | 0,17 | 0,47 | 8,47 | 0,49 | 1,40 | 25,05 |
В | 6,05 | 0,14 | 0,39 | 6,46 | 0,33 | 0,94 | 15,58 |
Усредненное среднее значение | 5,96 | 0,15 | 0,43 | 7,27 | 0,42 | 1,19 | 20,00 |
, дН·м | |||||||
В | 36,40 | 0,92 | 2,59 | 7,11 | 2,19 | 6,19 | 17,00 |
А | 38,70 | 0,69 | 1,94 | 5,02 | 2,00 | 5,67 | 14,65 |
Усредненное среднее значение | 37,55 | 0,81 | 2,29 | 6,10 | 2,10 | 5,93 | 15,80 |
, мин | |||||||
В | 3,93 | 0,13 | 0,37 | 9,36 | 0,35 | 0,99 | 25,28 |
А | 4,23 | 0,16 | 0,46 | 10,97 | 0,28 | 0,78 | 18,53 |
Усредненное среднее значение | 4,08 | 0,15 | 0,42 | 10,26 | 0,32 | 0,89 | 21,93 |
, мин | |||||||
А | 6,35 | 0,23 | 0,66 | 10,43 | 0,26 | 0,73 | 11,45 |
В | 6,58 | 0,18 | 0,51 | 7,70 | 0,31 | 0,86 | 13,12 |
Усредненное среднее значение | 6,46 | 0,21 | 0,59 | 9,13 | 0,28 | 0,80 | 12,35 |
, мин | |||||||
А | 8,49 | 0,39 | 1,09 | 12,87 | 0,40 | 1,13 | 13,33 |
В | 8,82 | 0,25 | 0,70 | 7,99 | 0,38 | 1,08 | 12,19 |
Усредненное среднее значение | 8,66 | 0,32 | 0,92 | 10,61 | 0,39 | 1,10 | 12,75 |
Примечание - Использованы следующие обозначения: |
Таблица 10 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на безроторном реометре
Материал | Среднее значение | Внутрилабораторная повторяемость | Межлабораторная воспроизводимость | ||||
, дН·м | |||||||
А | 1,68 | 0,18 | 0,51 | 30,41 | 0,26 | 0,72 | 43,08 |
В | 1,73 | 0,18 | 0,50 | 29,20 | 0,19 | 0,53 | 31,01 |
Усредненное среднее значение | 1,70 | 0,18 | 0,51 | 29,80 | 0,22 | 0,64 | 37,36 |
, дН·м | |||||||
В | 14,79 | 0,26 | 0,74 | 5,03 | 0,66 | 1,88 | 12,69 |
А | 16,39 | 0,07 | 0,20 | 1,23 | 0,67 | 1,89 | 11,55 |
Усредненное среднее значение | 15,59 | 0,19 | 0,55 | 3,50 | 0,67 | 1,88 | 12,09 |
, мин | |||||||
В | 3,15 | 0,08 | 0,24 | 7,55 | 0,18 | 0,51 | 16,08 |
А | 3,41 | 0,13 | 0,37 | 10,79 | 0,14 | 0,39 | 11,45 |
Усредненное среднее значение | 3,28 | 0,11 | 0,31 | 9,44 | 0,16 | 0,45 | 13,79 |
, мин | |||||||
А | 4,74 | 0,17 | 0,49 | 10,33 | 0,20 | 0,56 | 11,82 |
В | 4,79 | 0,10 | 0,27 | 5,61 | 0,17 | 0,47 | 9,81 |
Усредненное среднее значение | 4,77 | 0,14 | 0,39 | 8,29 | 0,18 | 0,52 | 10,85 |
, мин | |||||||
А | 7,13 | 0,11 | 0,32 | 4,45 | 0,39 | 1,12 | 15,65 |
В | 7,23 | 0,19 | 0,54 | 7,47 | 0,31 | 0,88 | 12,17 |
Усредненное среднее значение | 7,18 | 0,16 | 0,44 | 6,17 | 0,35 | 1,00 | 13,99 |
Примечание - Использованы следующие обозначения: |
8.4 Прецизионность данных методов испытаний может быть выражена с использованием соответствующего значения , , или при принятии решения о результатах испытания. Это соответствующее значение является значением или , отвечающим среднему уровню в таблицах 7-10, наиболее близкому к среднему уровню рассматриваемых результатов в любое заданное время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.
8.5 Повторяемость (внутрилабораторная) данных методов испытания была установлена в форме соответствующих значений, приведенных в таблицах 7-10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение , указанное в таблицах 7-10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.
8.6 Воспроизводимость (межлабораторная) настоящих методов испытаний была установлена в качестве соответствующих значений, приведенных в таблицах 7-10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение , указанное в таблицах 7-10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.
8.7 Повторяемость и воспроизводимость и , выраженные в процентах от среднего уровня, применяются так же, как установлено для и . В случае использования и расхождение между двумя единичными результатами испытаний выражается в процентах от среднего арифметического значения двух результатов испытания.
8.8 Систематическая погрешность
В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного национального стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта или стандарта АСТМ |
IDT | ИСО 5725-1:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения" | |
IDT | АСТМ Д 5289-2007а "Стандартный метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без ротора" | |
MOD | АСТМ Д 3896-2007 "Стандартная методика для синтетических каучуков. Отбор проб" | |
MOD | АСТМ Д 1646-2007 "Стандартные методы испытаний резины. Оценка вязкости, релаксации внутренних напряжений и характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни)" | |
MOD | АСТМ Д 412-2006а "Стандартные методы испытания резин и термопластичных эластомеров. Растяжение" | |
MOD | АСТМ Д 3182-2007 "Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин" | |
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты. |
Библиография
[1] | АСТМ Д 6204-2007 | Определение свойств невулканизованных резин с использованием безроторного сдвигового реометра |
(ASTM D 6204-2007 | Test method for rubber - Measurement of unvulcanized rheological properties using rotorless shear rheometers) | |
[2] | АСТМ Д 2084-2007 | Стандартный метод испытаний резин. Определение вулканизационных характеристик с помощью реометра с колеблющимся диском |
(ASTM D 2084-2007 | Standard test method for rubber property - Vulcanization using oscillating disk cure meter) | |
[3] | АСТМ Д 4483-2005 | Стандартные методики оценки точности методов испытаний на предприятиях - изготовителях резин и технического углерода |
(ASTM D 4483-2005 | Standard practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries) | |
[4] | АСТМ Е 691-2009 | Стандартные методики проведения межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода испытания |
(ASTM E 691-2009 | Standard practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method) |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2013