ГОСТ Р 57457-2017/ISO/TS 16189:2013
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБУВЬ
Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах
Footwear. Critical substances potentially present in footwear and footwear components. Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials
ОКС 61.060
Дата введения 2018-02-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2017 г. N 338-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 16189:2013* "Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах" (ISO/TS 16189:2013 "Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного документа соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества диметилформамида (ДМФА) в материалах обуви и элементах обуви, содержащих материал с полиуретановым (ПУР) покрытием.
Примечание - В обувной промышленности при вводе полиуретана (реакционно-инжекционном формовании) не применяют ДМФА. ДМФА может быть применен для материала с покрытием из ПУР.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный документ*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание.
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .
ISO/TR 16178:2012 Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components (Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в материалах обуви и деталях)
3 Сущность метода
Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют в ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70°С. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором (ГХ/МС) в режиме SIM (мониторинга выбранных ионов).
В таблице 1 ISO/TR 16178:2012 указывает материалы, на которые распространяется данный метод определения.
4 Реактивы и растворители
4.1 Реактивы
Данные вещества приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Реактивы
N | Вещество | Номер по CAS | Чистота |
1 | Диметилформамид | 68-12-2 | Аттестованный стандартный раствор |
2 | Диметилформамид-d7 | 4472-41-7 | Аттестованный стандартный раствор |
3 | Метанол | 67-56-1 | Аналитической чистоты |
Международный CAS-номер присваивают химическим веществам американской организацией Chemical Abstract Services. Этот уникальный номер не несет информации ни о чистоте вещества, ни о производителе. |
4.2 Исходные и рабочие растворы
4.2.1 Внутренний стандарт - исходный раствор (1000 мг/дм)
Берут навеску 10 мг ДМФА-d7 с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см и заполняют ее до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см, с пробкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), и выдерживают при температуре 4°С.
4.2.2 Внутренний стандарт - рабочий раствор (200 мг/дм)
Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.1) в соотношении 1:5.
4.2.3 Целевое соединение - исходный раствор (1000 мг/дм)
Берут навеску 10 мг ДМФА с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см и заполняют до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см, с пробкой из ПТФЭ, и выдерживают при температуре 4°С.
4.2.4 Целевое соединение - рабочий раствор (200 мг/дм)
Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.3) в соотношении 1:5.
5 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее:
5.1 Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.
5.2 Стеклянная виала, герметично закрываемая, вместимостью 20 см.
5.3 Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой.
5.4 Мембранный фильтр из ПТФЭ с размером пор 0,45 мкм.
5.5 Виалы для проб вместимостью 2 см с пробками из ПТФЭ.
5.6 Мерная колба вместимостью 10 см.
5.7 Емкости из янтарного стекла.
5.8 Микропипетки вместимостью от 20 мм до 10 см.
5.9 ГХ-МС (газовый хроматограф с масс-селективным детектором).
6 Подготовка пробы
6.1 Отбор проб
Пробы из материалов с ПУР-покрытием измельчают до кусочков с длиной кромки до 3 мм.
Вместе можно смешать не более трех равных по массе материалов с ПУР-покрытием.
6.2 Экстракция
Пробу массой (1±0,001) г взвешивают, т, на аналитических весах (5.1) в стеклянной виале вместимостью 20 см (5.2). Затем добавляют 9 см метанола и 1 см рабочего раствора внутреннего стандарта (4.2.2) и герметично закрывают виалу.
Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре 70°С в течение 1 ч.
После охлаждения до комнатной температуры раствор, при необходимости, фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.4). Аликвотное количество переносят в виалу ГХ-МС и закупоривают пробкой из ПТФЭ.
7 Определение с помощью ГХ-МС анализа
7.1 Градуировочный стандарт
Для построения градуировочной кривой используют шесть градуировочных точек. Все вещества приготовлены в мерных колбах вместимостью 10 см в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 - Подготовка к градуировке
Стандарт | L1 | L2 | L3 | L4 | L5 | L6 |
Объем рабочего раствора целевого соединения (4.2.4), мм | 25 | 50 | 100 | 250 | 500 | 1000 |
Концентрация целевого соединения в градуировочных растворах, мг/дм | 0,5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 |
Объем рабочего раствора внутреннего стандарта в метаноле (4.2.2), мм | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
Концентрация внутреннего стандарта, мг/дм | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
Примечание - Доводят до метки метанолом. |
7.2 Примеры инструментального метода
Пример приведен в приложении А.
8 Количественное определение
8.1 Градуировочная кривая
Устанавливают функцию линейной регрессии, используя отношения () и () по формуле
,
где A - площадь пика ДМФА;
A - площадь пика ДМФА-d7;
C - концентрация ДМФА в градуировочном стандарте, мг/дм;
C - концентрация ДМФА-d7 в градуировочном стандарте, мг/дм;
а - тангенс угла наклона линейной функции;
b - отрезок, отсекаемый на ординате градуировочной кривой (единицы зависят от оценки).
Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w, мг/кг, по формуле
,
где w - содержание ДМФА в образце, мг/кг;
V - объем растворителя, использованного для экстракции, см, в большинстве случаев это значение будет равно 10 см;
т - масса испытуемого образца, г;
A - площадь пика ДМФА в пробе;
А - площадь пика ДМФА-d7 в пробе;
С - концентрация ДМФА-d7 в пробе, мг/дм.
9 Эффективность метода
Предел количественного определения данного метода испытания составляет 5 мг/кг ДМФА в материалах с ПУР покрытием.
10 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать в себя следующие сведения:
a) ссылка на настоящий стандарт;
b) дата проведения испытания;
c) все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;
d) условия хранения до испытания, если требуется;
e) количество полученного экстрагированного ДМФА, мг/кг;
f) любое отклонение от настоящего стандарта.
Приложение А
(справочное)
Предлагаемые параметры для определения ДМФА методом ГХ-МС
А.1 Метод измерения
А.1.1 Измеряемый параметр
ДМФА анализируют методом ГХ-МС на одном квадруполе в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).
А.1.2 Условия проведения хроматографии
Колонка | полярная стационарная фаза на основе полиэтиленгликоля, длина 30 м, внутренний диаметр 250 мкм, толщина пленки 0,5 мкм. |
Газ-носитель | гелий. |
Печь | 60°C в течение 2 мин, до 250°С со скоростью 20°С/мин, 250°С в течение 2 мин. |
Дозатор | 240°С в режиме без разделения потока и вводимым объемом 1 мм. |
А.1.3 Условия детектирования
Линия передачи | 240°С. |
Масс-спектрометр с одним квадруполем работает в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).
Диапазон масс SCAN | от 40 до 200 а.е.м. |
Режим SIM фокусируется на следующих ионах:
Соединения | Ионы |
ДМФА | 73 (квантификатор) |
44 (квалификатор) | |
ДМФА-d7 | 80 (квантификатор) |
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочного международного документа национальному стандарту
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного документа | Степень | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ISO/TR 16178:2012 | IDT | ГОСТ Р 56574-2015/ISO/TR 16178:2012 "Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях" |
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: |
УДК 685.34.013:006.354 | ОКС 61.060 |
Ключевые слова: обувь, критические вещества, содержание, диметилформамид, количество, определение, метод, проба, процедура, раствор, экстракция, измерение, результат, протокол |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2017