ГОСТ Р 50486-93 Пластмассы. Смолы фенольные. Определение содержания гексаметилентетрамина

ГОСТ Р 50486-93
(ИСО 8988-89)

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. СМОЛЫ ФЕНОЛЬНЫЕ

Определение содержания гексаметилентетрамина

Plastics. Phenolic resins. Determination of hexamethylenetetramine content

ОКСТУ 2209

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 49 "Продукция на основе фенолоформальдегидных смол (фенопласты)"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 08.02.93 N 32

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 8988-89 "Пластмассы. Смолы фенольные. Определение содержания гексаметилентетрамина" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания гексаметилентетрамина ("гекса") в фенольных смолах. Оба метода эквивалентны. Метод Кьельдаля, описанный в разд.2, неприменим, если в фенольной смоле имеются компоненты, содержащие азот. Метод с использованием хлорной кислоты, описанный в разд.3, применим только в случае, когда в смоле не содержатся основные или кислотные добавки.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ

Предупреждение. В целях безопасности определение азота методом Кьельдаля должно проводиться в вытяжном шкафу.

2.1. Назначение

Настоящий раздел устанавливает метод определения суммарного азота в фенольных смолах в пересчете на гексаметилентетрамин.

2.2. Сущность метода

Превращение гексаметилентетрамина в испытуемой пробе в бисульфат аммония в горячей концентрированной серной кислоте в присутствии каталитической смеси.

Превращение бисульфата аммония в сульфат натрия и аммиак реакцией с гидроокисью натрия.

Перегонка аммиака и поглощение его соляной (хлористоводородной) кислотой.

Титрование избытка соляной кислоты стандартным титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.

2.3. Реактивы

При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы только аналитического качества, не содержащие азот, и только дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

2.3.1. Кислота серная, концентрированная по ГОСТ 4204.

2.3.2. Каталитическая смесь Кьельдаля, содержащая 97 г декагидрата сульфата натрия (NaSO · 10HO) по ГОСТ 4171, 1,5 г пентагидрата сульфата меди (CuSO ·5HO) по ГОСТ 4165 и 1,5 г селена (Se) по ГОСТ 10298.

2.3.3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 30%-й раствор (по массе).

2.3.4. Кислота соляная по ГОСТ 3118, (НСI)=0,10 моль/л.

2.3.5. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор, (NaOH)=0,10 моль/л.

2.3.6. Смешанный индикатор, раствор.

Растворяют 60 мг метилового красного по ТУ 6-09-5169 и 40 мг метиленового голубого по ТУ 6-09-29 в 100 мл этанола по ГОСТ 18300.

2.3.7. Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 0,1%-й раствор (по массе).

2.4. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и по пп.2.4.1-2.4.5

2.4.1. Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336, вместимостью 250 или 300 мл для процесса разложения.

2.4.2. Установка для перегонки, снабженная делительной воронкой и каплеотборником (промышленностью выпускаются различные модели).

2.4.3. Бюретка вместимостью 50 мл с ценой деления 0,1 мл по ГОСТ 20292*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .

2.4.4. Аналитические весы с точностью до 1 мг.

Допускается применять весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности, допускаемой погрешностью ±0,1 мг.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .

2.4.5. Гранулы из карбида кремния для предотвращения кипения толчками.

2.5. Проведение испытания

2.5.1. Разложение при нагревании

В колбу Кьельдаля (п.2.4.1) взвешивают 1-2 г фенольной смолы с точностью до 1 мг.

Добавляют 5 г каталитической смеси (п.2.3.2), 25 мл концентрированной серной кислоты (п.2.3.1) и осторожно нагревают, пока цвет смеси в результате разложения не изменится от черного или янтарного до светлого. Затем увеличивают скорость нагревания в течение 5 мин от изменения цвета и до возможного кипения.

После разложения жидкость охлаждают приблизительно до комнатной температуры, но не допуская загустения.

Осторожно добавляют 100 мл воды и переносят раствор количественно, промывая водой (около 200 мл), в колбу установки для перегонки.

Добавляют несколько гранул карбида кремния (п.2.4.5) для предотвращения кипения толчками и 5 капель фенолфталеина (п.2.3.7) 0,1%-го раствора. Затем к этому раствору добавляют (около 100 мл) 30%-й (по массе) раствор NaOH (п.2.3.3) до получения щелочной реакции (слегка розовой окраски).

Перегоняют аммиак с водяным паром в приемник, содержащий 50 мл соляной кислоты (п.2.3.4). Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет собрано около 300 мл воды.

2.5.2. Титрование

Закончив перегонку, добавляют к содержимому приемника несколько капель раствора смешанного индикатора (п.2.3.6) и титруют избыток соляной кислоты раствором гидроокиси натрия (п.2.3.5), используя бюретку (п.2.4.3).

2.6. Обработка результатов

Содержание гексаметилентетрамина, выраженное в процентах по массе, вычисляют по формуле

,

где - объем соляной кислоты (п.2.3.4) в приемнике установки для перегонки, мл;

- объем раствора гидроокиси натрия (п.2.3.5), пошедший на обратное титрование, мл;

- масса испытуемой пробы, г.

2.7. Воспроизводимость

Результаты воспроизводимы в пределах 0,30% (по массе) гексаметилентетрамина.

2.8. Число определений

Выполняют два определения. Если результаты отличаются более чем на 5%, испытание повторяют, выполняя снова два определения. Вычисляют среднее арифметическое двух отдельных результатов.

3. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ

3.1. Назначение

Настоящий раздел устанавливает метод определения гексаметилентетрамина в фенольных смолах прямым титрованием. На результаты определения оказывает влияние присутствие кислотных или основных добавок. В таких случаях рекомендуется использовать метод Кьельдаля.

3.2. Сущность метода

Определение одной из третичных аминогрупп гексаметилентетрамина в испытуемой пробе титрованием хлорной кислотой.

3.3. Реактивы

При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы только аналитического качества, не содержащие азот, и только дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

3.3.1. Гексаметилентетрамин марок С (высший сорт) и М по ГОСТ 1381

3.3.2. Ацетон по ГОСТ 2603.

3.3.3. Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878, 70%-й (по объему) раствор.

Предупреждение. Хлорная кислота опасна в присутствии органического вещества, поскольку может произойти взрыв, если хлорная кислота в избытке.

3.4. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и по пп.3.4.1-3.4.6

3.4.1. Магнитная мешалка

3.4.2. Автоматическая бюретка, номинальной вместимостью не менее 15 мл, с ценой деления 0,1 мл, с краном, изготовленным из политетрафторэтилена.

Допускается применять бюретки 1-2-25-0,1 и 5-1-25 по ГОСТ 20292.

3.4.3. Стаканы вместимостью 100 мл по ГОСТ 25336.

3.4.4. Градуированный цилиндр вместимостью 1000 мл по ГОСТ 1770.

3.4.5. Аналитические весы с точностью до 0,1 и 1 мг.

Допускается применять весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 г, с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг по ГОСТ 24104.

3.4.6. рН-метр.

3.5. Проведение испытания

3.5.1. Приготовление и титрование раствора хлорной кислоты в ацетоне

8 мл раствора хлорной кислоты (п.3.3.3) помещают в градуированный цилиндр вместимостью 1000 мл (п.3.4.4) и разбавляют до 1000 мл ацетоном (п.3.3.2).

Титр полученного раствора устанавливают по гексаметилентетрамину, как описано ниже.

Взвешивают с точностью до 0,1 мг около 150-170 мг гексаметилентетрамина (п.3.3.1) в стакане (п.3.4.3) вместимостью 100 мл, добавляют 30-40 мл ацетона (п.3.3.2) и титруют, как описано в п.3.5.2.

Примечание. Потемнение раствора не оказывает влияние на результат титрования.

Титр Т, выраженный в миллиграммах гексаметилентетрамина на миллилитр раствора, определяют по формуле

,

где - масса гексаметилентетрамина, мг;

- объем раствора хлорной кислоты, необходимый для снижения рН ниже нуля, мл.

Рекомендуется титр раствора хлорной кислоты в ацетоне определять ежедневно.

3.5.2. Титрование

В стакан вместимостью 100 мл взвешивают с точностью до 1 мг фенольную смолу в количестве, равном 100-кратному значению титра, определенного по п.3.5.1, добавляют 30-40 мл ацетона (п.3.3.2) и помещают магнитный стержень для перемешивания. Стакан помещают на магнитную мешалку (п.3.4.1), вставляют стеклянный электрод рН-метра (п.3.4.6) и включают мешалку и рН-метр.

Когда смола растворится, добавляют раствор хлорной кислоты, приготовленный по п.3.5.1, медленно по каплям до тех пор, пока значение рН не упадет резко ниже нуля.

Так как смола растворяется в ацетоне быстрее, чем гексаметилентетрамин, значение рН может подняться выше нуля в результате продолжающегося процесса растворения гексаметилентетрамина. Титрование продолжают до тех пор, пока значение рН остается постоянным, незначительно ниже нуля.

3.6. Обработка результатов

Содержание гексаметилентетрамина, выраженное в процентах по массе, определяют по формуле

,

где - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование, мл;

- титр, выраженный в миллиграммах гексаметилентетрамина на миллилитр раствора хлорной кислоты, определенный по п.3.5.1;

- масса испытуемой пробы, мг.

3.7. Число определений

Выполняют два определения. Если результаты отличаются более чем на 5%, испытание повторяют, выполняя снова два определения.

Вычисляют среднее арифметическое двух результатов.

4. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующую информацию:

а) ссылку на настоящий стандарт и метод (метод Кьельдаля или метод с использованием хлорной кислоты);

б) полную идентификацию испытуемой смолы;

в) содержание гексаметилентетрамина, выраженное в процентах по массе:

отдельные результаты;

среднее арифметическое значение;

г) дату испытания.

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1993