ГОСТ Р 50472-93
(ИСО 6121-88)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ. АЛКАНСУЛЬФОНАТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ
Определение алканмоносульфонатов методом прямого двухфазного титрования
Sulface active agents. Technical alkane sulfonates. Determination of alkane monosulfonates content by direct twophase titration
ОКСТУ 2409
Дата введения 1994-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 193 "Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 20.01.93 N 16
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6121-88 "Вещества поверхностно-активные. Технические алкансульфонаты. Определение содержания алканмоносульфонатов методом прямого двухфазного титрования" и полностью ему соответствует
3. СРОК ПРОВЕРКИ - 1999 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
3 | |
4 | |
4 | |
3 |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения алканмоносульфонатов в технических алкансульфонатах, содержащих малое количество парафинов. Метод применяют для щелочных солей, являющихся продуктами сульфохлорирования и сульфоокисления парафинов.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода заключается в определении содержания алканмоносульфатов в среде, состоящей из водной и хлороформной фаз, в присутствии сульфата натрия титрованием стандартным катион-активным раствором (хлорид бензотониум) точной концентрации в присутствии индикатора, состоящего из смеси катионного (бромид димидиум) и анионного (кислотный синий) красителей.
Примечание. Химический процесс протекает следующим образом: анион-активное вещество образует соль с катионным красителем, который, растворяясь в хлороформе, придает хлороформному слою красно-розовую окраску. В процессе титрования бромид вытесняется из этой соли хлоридом, а красно-розовая окраска хлороформного слоя исчезает по мере перехода красителя в водную фазу. Избыточное количество хлорида образует соль вместе с анионным красителем, который растворяется в слое хлороформа и окрашивает его в синий цвет.
2. РЕАКТИВЫ
Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
2.1. Хлороформ, 1,48 г/см
, перегнанный в интервале температур 59,5-61,5 °С.
2.2. Сульфат натрия безводный, раствор массовой концентрации 200 г/дм.
2.3. Хлорид бензотониум (гуамин 1622), титрованный раствор молярной концентрации 0,004 моль/дм. Хлорид бензилдиметил-2-[2-4 (1,1, 3,3-тетраметилбутил) феноксиэтокси]этиламмония, моногидрат. [(СН
)
-С-СН
-С(СН
)
-С
Н
ОСН
-СН
ОСН
-СН
-N-(СН
)
-СН
-СН
]
Cl
Н
О.
2.3.1. Приготовление растворов
1,75-1,85 г хлорида бензотониума взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в небольшом количестве воды, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см с одной меткой, снабженную стеклянной пришлифованной пробкой, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
2.3.2. Для получения раствора молярной концентрации 0,004 моль/дм 1,792 г хлорида бензотониума, предварительно высушенного при 105 °С и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в воде и доводят водой до 1000 см
.
2.3.3. Определение точной концентрации
Отбирают пипеткой 25 см раствора лаурилсульфата натрия молярной концентрации точно
(C
H
NaO
S)=0,004 моль/дм
, помещают в колбу или пробирку вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
воды, 15 см
хлороформа и 10 см
смеси индикаторного раствора. Титруют раствором бензотониума, после каждого добавления закрывают колбу или пробирку и хорошо перемешивают. Нижняя фаза окрашена в розовый цвет. Продолжают титрование при тщательном перемешивании. При приближении к точке эквивалентности образующаяся во время перемешивания эмульсия быстро распадается. Продолжают добавление титранта по каплям, перемешивая после каждого его добавления, до точки перехода розового цвета в бледно-голубовато-синий.
Молярную концентрацию раствора хлорида бензотониума (C
H
ClNO
) вычисляют по формуле
,
где - точная молярная концентрация раствора лаурилсульфата натрия, моль/дм
;
- объем раствора хлорида бензотониума, используемого для титрования, см
.
2.4. Раствор смешанного индикатора
2.4.1. Основной раствор
Раствор готовят из кислотного синего и бромида димидиума.
2.4.1.1. Кислотный синий (двунатриевая соль 2,4-дисульфон-4',4"-динитрилодиэтил-трифениловой кислоты)
Одним из названий этого соединения в продаже является "голубой VS" или "голубой дисульфин VN-150".
2.4.1.2. Бромид димидиум (3,8-диамино-5-метил-6-фенилфенантридиниум бромид)
2.4.2. Приготовление основного раствора
(0,500±0,005) г бромида димидиума взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в стакан вместимостью 50 см (0,250±0,005) г кислотного синего взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают во второй стакан вместимостью 50 см
. Добавляют 20-30 см
теплого раствора этанола объемной долей 10% в каждый стакан. Перемешивают до растворения, переливают растворы в мерную колбу вместимостью 250 см
. Промывают стаканы спиртовым раствором, добавляют промывные объемы в мерную колбу и доводят до метки раствором этанола.
2.4.3. Кислый раствор
20 см основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
и добавляют 20 см
раствора серной кислоты (245 г/дм
), перемешивают и доводят объем до метки водой. Хранят в темноте.
3. АППАРАТУРА
Аппаратура обычная лабораторная и*
________________
* Текст соответствует оригиналу. - .
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см.
Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см.
Цилиндр мерный или колба по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см.
Пипетка вместимостью 20 см.
Бюретка вместимостью 25 см.
4. ОТБОР ОБРАЗЦА
Лабораторный образец поверхностно-активного вещества готовят и хранят по ГОСТ 2517 и ГОСТ 6732.2.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Необходимо соблюдать правила техники безопасности, соответствующие работе с вредными веществами.
5.2. В стакане вместимостью 150 см взвешивают 0,4-0,5 г акланмоносульфата* с точностью до 0,001 г.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - .
Растворяют пробу в 50 см воды, количественно переносят в мерную колбу, добавляя промывные воды, и доводят объем до метки водой. Хорошо перемешивают, затем отбирают пипеткой 20,0 см
раствора и помещают в пробирку или колбу. Последовательно добавляют с помощью мерного цилиндра 10 см
раствора сульфата натрия, 10 см
смеси индикатора и 15 см
хлороформа. Пробирку или колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Титруют из бюретки раствором хлорида бензотониума, добавляя его сначала по 2-3 см
, каждый раз закрывая пробирку или колбу пробкой и встряхивая. Нижний слой хлороформа окрашивается в розовый цвет. Продолжают титровать. К моменту изменения окраски образовавшаяся во время встряхивания эмульсия начинает легко разрушаться и окраска хлороформа становится более бледной. С этого момента добавляют титрант по 0,5 см
, а затем по каплям, после каждого добавления перемешивают и так до точки перехода цвета в бледный серо-сини
й.
5.3. Обработка результатов
Массовую долю алканмоносульфонатов в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора хлорида бензотониума, используемого для титрования 20 см
раствора алкансульфонатов, см
;
- точная молярная концентрация раствора хлорида бензотониума, моль/дм
;
- относительная молекулярная масса алканмоносульфоната;
- масса анализируемой пробы, г
.
5.4. Точность анализа
Сравнительные анализы образцов в виде гомогенного водного раствора массовой концентрации 25% с общим содержанием растворенных веществ моно-, ди- и полисульфонатов алканов в виде натриевых солей, сульфата натрия и малых количеств парафинов, проведенные в 15 лабораториях, привели к следующим статистическим данным:
средняя массовая доля - 23,05%;
среднее квадратическое отклонение повторяемости - 0,55;
среднее квадратическое отклонение воспроизводимости - 1,57.
6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:
необходимые сведения для полной идентификации образца;
ссылку на применяемый метод (ссылку на настоящий стандарт);
результаты и способ их выражения;
все особенности, отмеченные при определении;
все операции, не включенные в настоящий стандарт или стандарты, на которые делается ссылка, или любые подробности, которые рассматриваются как факультативные, и все, что может повлиять на результат.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993
