ГОСТ 23859.9-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Метод определения кобальта
Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,1 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.
Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с нитрозо-Р-солью, в процессе которого кобальт (II) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, отличающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при 500 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм.
Нитро-Р-соль, раствор 10 г/дм, хранят в сосуде из темного стекла.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78.
Кобальт марки К0 по ГОСТ 123-98.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А. 0,5 г кобальта растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 см
серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доливают до метки водой.
Раствор А можно готовить также из сернокислого кобальта. Для этого 2,385 г CoSO·7H
O растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм
и разбавляют водой до метки. 1 см
раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б. 10 см раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки водой. 1 см
раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.
Электролизная установка с источником питания постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563-75.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2-3 см
фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 см
серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30-40 см
воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250-300 см
, добавляют 10 см
азотной кислоты (1:1), воды до 150 см
и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79. Раствор после электролиза упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают аликвотную часть раствора - 10 см
(при массовой доле кобальта от 0,1 до 1%) или 5 см
(при массовой доле кобальта от 1 до 2%), прибавляют 10 см
раствора уксуснокислого натрия, 10 см
раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В кипящий раствор осторожно приливают 5 см
концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (
=540 нм).
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы в тех же количествах и приготовленный точно так же. В полученный результат вводят поправку на поглощение такой же аликвотной части анализируемого раствора, обработанного точно так же, но без введения нитроз
о-Р-соли.
3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см
раствора Б кобальта, добавляют 10 см
раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
- показатель сходимости), вычисленных по формуле
,
где - массовая доля кобальта в сплаве, %.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле
,
где - массовая доля кобальта в сплаве, %.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
