ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта

ГОСТ 15027.15-83

Группа В64*
_____________________
* В Указателе "Национальные стандарты" 2004 год
указана Группа В59. - Примечание "КОДЕКС".

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кобальта

Non-tin bronze.
Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 23.02.83 N 911

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1537-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01% до 0,6%) в безоловянных бронзах.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537-79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь кислот: 30 см серной кислоты вливают постепенно в 75 см воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см азотной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм; хранят в темном сосуде.

Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г кобальта.

Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.

Нитрозо-Р-соль по ТУ 6-09-07-1582, раствор 4 г/дм (хранить в сосуде из темного стекла).

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл.1, помещают в стакан, вместимостью 250 см и растворяют в 30 см смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.

Таблица 1

Раствор разбавляют водой до объема 150 см и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки и перемешивают.

В случае необходимости раствор фильтруют.

В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1. Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см. В первый стакан добавляют 10 см раствора уксуснокислого натрия, 5 см раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1-2 мин, затем добавляют 10 см азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1-2 мин.

Во второй стакан добавляют 10 см азотной кислоты (1:1), кипятят 1-2 мин, затем добавляют 5 см раствора нитрозо-Р-соли, 10 см раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при =490 нм.

Раствором сравнения служит раствор из второй колбы.

Содержание кобальта вычисляют по градуировочному граф

ику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см раствора уксуснокислого натрия и 5 см раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1-2 мин. Добавляют по 10 см азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1-2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм раствор.

Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.

1 см раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см 2 моль/дм раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г кобал

ьта.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл.3) и доливают водой до метки.

Таблица 3

Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора А кобальта.

Во все колбы добавляют по 10 см 2 моль/дм раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см;

- объем конечного раствора пробы, см;

- масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

Бронзы безоловянные.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2002