ГОСТ Р ИСО 17299-3-2017 Материалы текстильные. Определение дезодорирующих свойств. Часть 3. Метод газовой хроматографии

Обложка ГОСТ Р ИСО 17299-3-2017 Материалы текстильные. Определение дезодорирующих свойств. Часть 3. Метод газовой хроматографии
Обозначение
ГОСТ Р ИСО 17299-3-2017
Наименование
Материалы текстильные. Определение дезодорирующих свойств. Часть 3. Метод газовой хроматографии
Статус
Действует
Дата введения
2018.01.02
Дата отмены
-
Заменен на
-
Код ОКС
59.080.01


ГОСТ Р ИСО 17299-3-2017



НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ


Определение дезодорирующих свойств


Часть 3


Метод газовой хроматографии


Textiles. Determination of deodorant properties. Part 3. Gas chromatography method

ОКС 59.080.01

Дата введения 2018-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2017 г. N 369-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17299-3:2014* "Материалы текстильные. Определение дезодорирующего свойства. Часть 3. Метод газовой хроматографии" (ISO 17299-3:2014 "Textiles - Determination of deodorant property - Part 3: Gas chromatography method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод газовой хроматографии (ГХ) для определения дезодорирующих свойств текстильной продукции всех видов. Настоящий метод применим к пахучим химическим реактивам, таким как индол, изовалериановая кислота, ноненал и уксусная кислота с добавлением хлорида натрия (NaCl). В настоящем методе представлены два способа подготовки к испытанию:

- способ А: пахучее химическое вещество помещают в контейнер, исключая контакт с испытуемым образцом. Каждое химическое вещество испытывают отдельно;

- способ В: пахучее химическое вещество впрыскивают в контейнер непосредственно на образец для испытания. Испытуемые химические вещества в этом случае являются смесью уксусной кислоты и хлорида натрия (NaCl).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ISO 139, Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing (Текстиль. Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и испытаний)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3 Сущность метода

Концентрацию пахучих химических компонентов газа в контейнерах с образцом для испытания или без него после заданного времени контактирования измеряют методом ГХ. Снижение уровня концентрации пахучих химических веществ в контейнере рассчитывают на основе данных по концентрации, полученных с испытуемым образцом и без него.

4 Реактивы

Если не установлено иное, используют реактивы аналитической чистоты.

4.1 Уксусная кислота (), реактив чистотой 99,7%.

4.2 Индол (), реактив.

4.3 Изовалериановая кислота, реактив чистотой 98,0%.

4.4 2-Ноненал (), реактив чистотой 95,0%.

4.5 Разбавляющий газ, газообразный азот из газового баллона чистотой 99,99%.

4.6 Хлорид натрия (NaCl), х.ч.

4.7 Этанол, х.ч.

4.8 Вода 3-й степени чистоты по ИСО 3696.

5 Аппаратура и материалы

5.1 Коническая стеклянная колба вместимостью 500 см.

5.2 Герметизирующая пленка, способная расширяться без проникания воздуха (например, Parafilm.

_______________

Parafilm представляет собой пример подходящего коммерчески доступного продукта. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением этого продукта со стороны Международной организации по стандартизации (ИСО).

5.3 Инжекционная виала вместимостью 22 см с резиновой пробкой и алюминиевой крышкой.

5.4 Инжекционный шприц, позволяющий проводить впрыскивание в объеме 8 и 850 мм.

5.5 Газонепроницаемый шприц.

5.6 Нагревательная печь, способная поддерживать температуру (80±2)°С в течение 30 мин.

5.7 Аппаратура для ГХ c пламенно-ионизационным детектором (ПИД) или масс-селективным детектором (МСД).

5.8 Резиновая пробка и алюминиевая крышка.

6 Условия испытания

Условия испытания устанавливают в соответствии с требованиями ИСО 139: температура - 20°С и относительная влажность - 65%.

7 Порядок проведения испытания

7.1 Общие положения

В настоящем разделе представлены два способа подготовки к испытанию - А и В. По согласованию заинтересованных сторон выбирают один их указанных способов.

7.2 Подготовка образца для испытания

Размеры или массы испытуемых образцов приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Размер или масса образца для испытания

Тип образца для испытания

Размер или масса образца для испытания

Способ А

Способ В

Полотна (тканые, трикотажные, нетканые и ленты)

(50±2,5) см

(25±1,25) см

Нити, волокна и перо

(0,5±0,025) г

-

Примечание - В случае многослойной продукции край и необработанный слой (или слой, не представляющий интерес) могут быть покрыты алюминиевыми листами для того, чтобы исключить контакт с имеющей запах атмосферой, или в способе А изделие (с внутренним слоем, не представляющим интерес) может быть сложено пополам.

7.3 Способ А

7.3.1 Подготавливают шесть конических колб (5.1) вместимостью 500 см каждая, три из которых используют для испытания с образцом и три - для контрольного испытания без образца.

7.3.2 Очищают (продувают) колбы с использованием газообразного азота или чистого воздуха в количестве, превышающем в пять раз вместимость колбы.

7.3.3 Подготовка пахучих компонентов химических растворов

Испытание проводят независимо для каждого пахучего компонента химического вещества.

Подготавливают пахучий компонент химических растворов раздельно следующим образом.

7.3.3.1 Индол

Растворяют 20 г реактива индола (4.2) в 1 дм этанола (4.7).

7.3.3.2 Изовалериановая кислота

Растворяют 20 г реактива изовалериановой кислоты (4.3) в 1 дм этанола (4.7).

7.3.3.3 Ноненал

Растворяют 20 г реактива ноненала (4.4) в 1 дм этанола (4.7).

7.3.4 Испытание с образцом

7.3.4.1 Подготовка образца для испытания

Для испытания одного химического вещества берут три образца из пробы размером или массой, как указано в таблице 1.

7.3.4.2 Размещение образца для испытания

Каждый образец раскладывают на дне конической колбы (5.1).

7.3.4.3 Очистка азотом

Выдувают воздух из конической колбы с использованием 1000 см газообразного азота.

Герметизируют горло конической колбы с использованием герметизирующей пленки (5.2).

7.3.4.4 Введение испытуемого химического раствора пахучего компонента

Вводят 5 мм химического раствора пахучего компонента, подготовленного по 7.3.3.1, 7.3.3.2 или 7.3.3.3, используя инжекционный шприц (5.4), через герметизирующую пленку и впрыскивают испытуемый раствор в коническую колбу у ее верхнего края, избегая контакта с образцом для испытания.

7.3.4.5 Герметизация отверстия, проделанного микрошприцем

Герметизируют отверстие, проделанное микрошприцем, с помощью герметизирующей пленки (5.2), накладываемой поверх исходной герметизирующей пленки.

7.3.4.6 Время контакта

Оставляют коническую колбу в покое на 2 ч, не встряхивая и не перемешивая газовую смесь.

7.3.5 Испытание без образца

Исключая образец, испытания повторяют по 7.3.4.2-7.3.4.6.

7.3.6 Отбор испытуемого газа

7.3.6.1 После двухчасового контакта захватывают коническую колбу за входную часть и энергично встряхивают ее и колбу без образца приблизительно 20 раз в течение 20 с.

7.3.6.2 Вводят газонепроницаемый шприц (5.5) вертикально в центр герметизирующей пленки на входном отверстии конической колбы и углубляют иглу шприца приблизительно на 4 см внутрь конической колбы.

7.3.6.3 Отсасывают газонепроницаемым шприцем газ из внутреннего объема конической колбы.

Количество отобранного газа зависит от модели используемой газохроматографической аппаратуры.

Примечание - Если газонепроницаемый шприц используют повторно, рекомендуется несколько раз прокачивать шприц (наполнять и выпускать содержимое), чтобы избежать влияния газов, остающихся в шприце.

7.4 Способ В

7.4.1 Подготовка виал

7.4.1.1 Подготавливают шесть инжекционных виал (5.3) вместимостью 22 см, из которых три виалы используют для испытаний с образцом и три - для контрольного испытания без образца.

7.4.1.2 Проводят очистку виал с использованием газообразного азота (4.5) или очищают пятикратным объемом воздуха в виале.

7.4.2 Подготовка уксусной кислоты и раствора NaCl

Приготавливают растворы уксусной кислоты и NaCl путем добавления к 1 дм воды соответственно 1 г уксусной кислоты (4.1) и 9 г NaCl (4.6).

7.4.3 Подготовка образца для испытания

Из пробы для одного испытания отбирают три образца и каждый из них скручивают.

7.4.4 Испытание с образцом

7.4.4.1 Размещение образца

Помещают каждый скрученный образец вертикально в три инжекционные виалы и герметизируют их резиновыми пробками и алюминиевыми крышками (5.8).

7.4.4.2 Внесение растворов уксусной кислоты и NaCl

Отбирают инжекционным шприцем для каждого испытания 850 мм растворов уксусной кислоты и NaCl и впрыскивают непосредственно на ткань в три виалы с образцом через резиновые пробки (5.8), используя инжекционный шприц (5.5).

7.4.4.3 Время контактирования

Располагают шесть виал, чередуя их по одной виале с образцом для испытания и одной виале без образца.

Помещают их в нагревательную печь при температуре (80±2)°С на (30±3) мин.

7.4.5 Испытание без образца

Исключая образец, испытание повторяют по 7.4.4.1-7.4.4.3.

7.4.6 Отбор пахучего испытуемого газа

По истечении времени контактирования, используя инжекционный шприц (5.5), берут 1 см пахучего испытуемого газа из каждой виалы с образцом или без него.

7.5 Измерение концентрации испытуемого газа с использованием ГХ

7.5.1 Общие положения

Испытуемый газ, полученный по 7.3.5 или 7.4.6, впрыскивают в колонку газового хроматографа и детектируют концентрацию пахучего компонента химического вещества с помощью водородного ПИД. Площадь пика спектра ПИД интерпретируют как величину, пропорциональную химической концентрации испытуемого газа.

7.5.2 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания

Измеряют площадь пика ПИД-спектра для трех испытуемых газов с образцом для испытания методом ГХ и получают среднее значение .

7.5.3 Концентрация испытуемого газа без образца для испытания

Измеряют площадь пика ПИД-спектра для трех испытуемых газов без образцов для испытания методом ГХ и получают среднее значение .

8 Расчет степени уменьшения запаха

Рассчитывают степень уменьшения запаха СУЗ, %, в соответствии с формулой

, (1)

где - средняя площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания;

- средняя площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания.

Приложение А
(справочное)


ГХ-параметры

Капиллярная колонка

B-5 [Agilent J&W], длина - 30 м, внутренний диаметр - 0,53 мм.

_______________

Agilent J&W является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением этого продукта со стороны Международной организации по стандартизации (ИСО).

Толщина пленки

1,0 мкм.

Система впрыска

с разделением или без.

Температура инжектора

250°С.

Газ-носитель

гелий.

Температурная программа

120°С (постоянно для ноненала или индола),

70°С (постоянно для изовалериановой кислоты).

Впрыскиваемый объем

1,0 см.

Детектирование

ПИД.

Приложение В
(справочное)


Результаты межлабораторного испытания

В.1 Межлабораторное испытание

В.1.1 Общие положения

В таблицах В.1-В.4 представлены данные площади пика ПИД-спектра с образцом для испытания или без него (способ А) и рассчитанные степени уменьшения запаха (СУЗ) в процентах.

Таблица В.1 - Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты без образца для испытания

Испытательная лаборатория

Площадь пика без образца для испытания

n=1

n=2

n=3

Среднее значение

Стандартное отклонение

A

72126

71236

72879

72080

822

B

104694

119187

96260

106714

11596

C

46951

52161

-

49556

3684

D

528459

403396

415600

449152

68953

E

6874

6954

9363

7730

1414

F

70420

61609

50627

60885

9916

Таблица В.2 - Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты с образцом для испытания В-1 и СУЗ (%)

Испытательная лаборатория

С образцом для испытания В-1

Площадь пика

СУЗ, %

n=1

n=2

n=3

Среднее значение

Стандартное отклонение

A

40091

38270

-

39181

1288

45,6

B

59738

60480

57467

59228

1570

44,5

C

37806

34122

-

35964

2605

27,4

D

317345

233397

314013

288252

47535

35,8

E

4692

5093

4690

4825

232

37,6

F

29759

47152

42656

39856

9028

34,5

Среднее значение

37,6%

Стандартное отклонение

6,8%

Таблица В.3 - Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты с образцом для испытания В-2 и СУЗ (%)

Испытательная лаборатория

С образцом для испытания В-2

Площадь пика

СУЗ, %

n=1

n=2

n=3

Среднее значение

Стандартное отклонение

A

18678

17753

-

18216

654

74,7

B

21760

25134

22624

23173

1753

78,3

C

13526

14639

-

14083

787

71,6

D

131928

148631

149447

143335

9887

68,1

E

2658

1946

2482

2362

371

69,4

F

15049

8942

13214

12402

3133

79,6

Среднее значение

73,6%

Стандартное отклонение

4,7%

Таблица В.4 - Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты с образцом для испытания В-3 и СУЗ (%)

Испытательная лаборатория

С образцом для испытания В-3

Площадь пика

СУЗ, %

n=1

n=2

n=3

Среднее значение

Стандартное отклонение

A

5415

4888

-

5152

373

92,9

B

12554

9859

12093

11502

1441

89,2

C

6020

4757

-

5389

893

89,1

D

77878

71864

70236

73326

4025

83,7

E

675

1067

673

805

227

89,6

F

6014

6761

8039

6938

1024

88,6

Среднее значение

88,8%

Стандартное отклонение

3,0%

В.1.2 Образцы

Тканое полиэфирное полотно:

- В-1 - обработано газом с низкой концентрацией дезодорирующего вещества;

- В-2 - обработано газом со средней концентрацией дезодорирующего вещества;

- В-3 - обработано газом с высокой концентрацией дезодорирующего вещества.

В.1.3 Испытуемые пахучие химические газы:

- изовалериановая кислота;

- ноненал.

В.2 Результат испытания

В.2.1 Изовалериановая кислота

В.2.1.1 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания.

В.2.1.2 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания В-1 и СУЗ в процентах.

СУЗ (%) представляет собой степень уменьшения запаха, которую рассчитали с использованием данных таблиц В.1, В.2, В.3 и В.4.

В.2.2 Ноненал

В.2.2.1 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания

Таблица В.5 - Площадь пика испытуемого газа ноненала без образца для испытания

Испытательная лаборатория

Площадь пика без образца для испытания

n=1

n=2

n=3

Среднее значение

Стандартное отклонение

A

126192

140473

139504

135390

7980

B

62654

60752

64023

62476

1643

C

17313

18097

18961

18124

824

D

123996

132853

132963

129937

5146

E

40412

43557

29935

37968

7132

F

67373

64031

86967

72790

12391

В.2.2.2 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцами для испытания

Таблица В.6 - Площадь пика испытуемого газа ноненала с образцом для испытания В-1 и СУЗ (%)

Испытательная лаборатория

С образцом для испытания В-1

Площадь пика

СУЗ, %

n=1

n=2

n=3

Среднее значение

Стандартное отклонение

A

56752

59570

53820

56714

2875

58,1

B

21307

20539

22646

21497

1066

65,6

C

6759

6550

6514

6608

132

63,5

D

58474

57387

56127

57329

1175

55,9

E

15651

13074

14093

14273

1298

62,4

F

31801

26290

23649

27247

4159

62,6

Среднее значение

61,3%

Стандартное отклонение

3,6%

Таблица В.7 - Площадь пика испытуемого газа ноненала с образцом для испытания В-2 и СУЗ (%)

Испытательная лаборатория

С образцом для испытания В-2

Площадь пика

СУЗ, %

n=1

n=2

n=3

Среднее значение

Стандартное отклонение

A

24321

29846

21600

25256

4202

81,3

B

8541

7009

7227

7592

829

87,8

C

3008

2805

3282

3032

239

83,3

D

30509

34059

32601

32390

1784

75,1

E

7450

7534

6729

7238

443

80,9

F

15490

12710

11020

13073

2257

82,0

Среднее значение

81,7%

Стандартное отклонение

4,1%

Таблица В.8 - Площадь пика испытуемого газа ноненала с образцом для испытания В-3 и СУЗ (%)

Испытательная лаборатория

С образцом для испытания В-3

Площадь пика

СУЗ, %

n=1

n=2

n=3

Среднее значение

Стандартное отклонение

A

9095

12776

9392

10421

2045

92,3

B

3870

3875

3572

3772

174

94,0

C

1511

1411

1369

1430

73

92,1

D

14974

14057

13896

14309

582

89,0

E

2781

2264

2378

2474

272

93,5

F

8248

6383

7135

7255

938

90,0

Среднее значение

91,8%

Стандартное отклонение

2,0%

В.2.3 Сводка результатов испытаний

Таблица В.9 - Сводка результатов испытаний

Проба

Идентификационный код

B-1

B-2

B-3

Концентрация используемого дезодоранта

Низкая

Средняя

Высокая

Изовалериановая кислота

СУЗ, %

37,6

73,6

88,8

Стандартное отклонение, %

6,8

4,7

3,0

Ноненал

СУЗ, %

61,3

81,7

91,8

Стандартное отклонение, %

3,6

4,1

2,0

Приложение ДА
(справочное)


Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ISO 139

IDT

ГОСТ Р ИСО 139-2007/ИСО 139:2005 "Изделия текстильные. Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и проведения испытаний"

ISQ 3696

MOD

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия"

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

- IDT - идентичные стандарты;

- MOD - модифицированные стандарты.

УДК 677.016:006.354

ОКС 59.080.01

Ключевые слова: текстильные материалы, дезодорирующие свойства, определение, метод, газовая хроматография, образец, способы подготовки, проведение испытания, результат, протокол

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2017