ГОСТ EN 17131-2022
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ТЕКСТИЛЬНЫЕ
Определение диметилформамида методом с использованием газовой хроматографии
Textile materials and products. Determination of dimethylformamide by method using gas chromatography
МКС 59.080.01
Дата введения 2023-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 22 ноября 2022 г. N 156-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения
|
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь
|
Киргизия | KG | Кыргызстандарт
|
Россия | RU | Росстандарт
|
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2023 г. N 265-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 17131-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2023 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 17131:2019* "Текстиль и текстильные изделия. Определение диметилформамида (ДМФА), метод с использованием газовой хроматографии" ("Textiles and textile products - Determination of dimethylformamide (DMF), method using gas chromatography", IDT).
Европейский стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 248 "Текстиль и изделия из текстиля" Европейского комитета по стандартизации (CEN).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских и международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества экстрагируемого диметилформамида (ДМФА) в материалах и изделиях текстильных, содержащих полиуретановые и акриловые волокна.
Примечание - Дополнительная информация о материалах, для которых применим настоящий метод, приведена в таблицах 1 и 3 [2].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:
EN ISO 4787, Laboratory glassware - Volumetric Instruments - Method for testing of capacity and for use (ISO 4787) (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные приборы. Методы контроля вместимости и применения)
EN ISO 5089, Textiles - Preparation of laboratory test samples and test specimens for chemical testing (ISO 5089) (Текстиль. Подготовка образцов для лабораторных испытаний и проб для химического анализа)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте термины с соответствующими определениями отсутствуют.
Международные организации ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступные по следующим адресам:
- Электропедия IEC доступна на http://www.electropedia.org;
- платформа онлайн-просмотра ISO доступна на https://www.iso.org/obp.
4 Сущность метода
Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют в ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70°С. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором (ГХ-МС).
5 Реактивы
Если не указано иное, следует использовать реактивы со степенью чистоты "чистый для анализа" (ч.д.а.).
5.1 Диметилформамид (ДМФА), CAS-номер: 68-12-2, наивысшей из доступной степени чистоты.
5.2 Диметилформамид-d7, CAS-номер: 4472-41-7, наивысшей из доступной степени чистоты.
5.3 Метанол, CAS-номер: 67-56-1.
5.4 Исходные растворы
Берут навеску 10 мг ДМФA-d7 (5.2) с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 мл, заполняют ее до метки метанолом (5.3) и перемешивают. Переносят содержимое в виалу из темного стекла с пробкой вместимостью 10 мл (6.6) и хранят в холодильнике при температуре 6°С.
Готовят раствор разбавлением исходного раствора (5.4.1) метанолом (5.3) в соотношении 1:5.
Готовят раствор разбавлением исходного раствора (5.4.3) метанолом (5.3) в соотношении 1:5.
6 Оборудование
Используются лабораторное оборудование и лабораторная стеклянная посуда, указанные в EN ISO 4787, а также следующее.
6.1 Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.
6.3 Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой, подходящая для работы при температуре до 70°С.
6.4 Мембранный фильтр из ПТФЭ, с размером пор 0,45 мкм.
6.7 Микропипетки.
6.8 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ-МС).
7 Отбор проб
7.1 Образцы
ДМФА является летучим веществом, следует принять меры для минимизации его потерь. Перед отправкой в лабораторию образцы рекомендуется по отдельности завернуть в алюминиевую фольгу.
7.2 Подготовка проб для испытаний
По возможности, отбор проб проводят в соответствии с EN ISO 5089. Образцы материалов измельчают до кусочков с длиной кромки от 0,3 до 0,5 см.
Примечание - Вместе можно испытать не более трех проб одного и того же материала, равных по массе, с учетом пределов обнаружения и количественной оценки.
8 Проведение испытаний
8.1 Экстракция
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Не следует открывать виалу до охлаждения, поскольку содержимое может находиться под давлением.
После охлаждения до 27°С или ниже раствор фильтруют через мембранный фильтр из ПТЭФ (6.4).
Аликвотное количество экстракта переносят в виалу ГХ-МСД (6.5) и укупоривают пробкой.
8.2 Определение с помощью ГХ-МС анализа
8.2.1 Подготовка калибровочных растворов
Для анализа готовят не менее трех калибровочных растворов ДМФА в соответствующих концентрациях, включая раствор внутреннего стандарта, рабочих растворов (5.4.2 и 5.4.4) в метаноле (5.3).
8.2.2 Определение с помощью ГХ-МС анализа
ДМФА, экстрагированный в соответствии с 8.1, определяют с помощью ГХ-МС (6.8).
Пример условий проведения хроматографии приведен в приложении А.
9 Вычисление и представление результатов
Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w, в мг/кг, по формуле
V - объем экстракта, мл;
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) дату проведения испытания;
c) сведения, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;
d) условия подготовки и хранения пробы до испытания, при необходимости;
e) количество полученного экстрагированного ДМФА, в мг/кг;
f) любое отклонение от настоящего стандарта.
Приложение А
(справочное)
Предлагаемые параметры для определения ДМФА методом ГХ-МС
А.1 Измеряемый параметр
ДМФА анализируют методом ГХ-МС на одном квадруполе в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).
А.2 Условия проведения хроматографии
Колонка
Полярная стационарная фаза на основе полиэтиленгликоля.
Длина: 30 м.
Внутренний диаметр: 250 мкм.
Толщина пленки: 0,5 мкм.
Газ-носитель: гелий.
Печь
60°С в течение 2 мин.
250°С со скоростью 20°С/мин.
250°С в течение 2 мин.
Дозатор
240°С в режиме без разделения потока и вводимым объемом 1 мкл.
А.3 Условия детектирования
Линия передачи: 240°С.
Масс-спектрометр с одним квадруполем работает в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN)
Диапазон масс SCAN составляет от 40 до 200 а.е.м.
Режим SIM фокусируется на ионах, приведенных в таблице А.1.
Таблица А.1 - Ионы квантификатора
Соединения | Ионы |
ДМФА | 73 (квантификатор) |
| 44 (квантификатор) |
ДМФА-d7 | 80 (квантификатор) |
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных европейских и международных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного европейского (международного) стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
EN ISO 4787 (ISO 4787) | - | * |
EN ISO 5089 (ISO 5089) | IDT | ГОСТ ИСО 5089-2001 "Материалы текстильные. Подготовка проб для химических испытаний" |
* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского (международного) стандарта.
| ||
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:
- IDT - идентичный стандарт.
|
Библиография
[1] | CEN ISO/TS 16189 | Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials (ISO/TS 16189) (Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и компонентах обуви. Метод испытания для количественного определения диметилформамида в обувных материалах)
|
[2] | CEN/TR 16741:2015 | Textiles and textile products - Guidance on health and environmental issues related to chemical content of textile products intended for clothing, interior textiles and upholstery (Текстиль и текстильные изделия. Руководство по проблемам охраны здоровья и окружающей среды, связанным с химическими веществами, содержащимися в текстильных изделиях, предназначенных для одежды, текстильных изделий внутренней отделки и обивки мебели)
|
[3] | Regulation (EU) 2018/1513 amending Annex XVII to Regulation (EC) No 1907/2006 (REACH) by Entry 72 Available at https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/uri=uriserv:OJ.L_.2018.256.01.0001.01.ENG&toc=OJ:L:2018:256:TOC (запись 72 размещена по адресу https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/uri=uriserv:OJ.L_.2018.256.01.0001.01.ENG&toc=OJ:L:2018:256:TOC) |
УДК 677.014:006.35 | МКС 59.080.01 | IDT |
| ||
Ключевые слова: материалы и изделия текстильные, диметилформамид, метанол, газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ-МС) |