ГОСТ Р 50568.7-93 Мочевина (карбамид) техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета

ГОСТ Р 50568.7-93
(ИСО 2754-73)

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ

Фотометрический метод определения содержания биурета

Urea for industrial use. Photometric method for determination of biuret content

Дата введения 1994-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 N 138

Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592-77 "Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции", ИСО 1593-77 "Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод", ИСО/Р 1595-70 "Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила", ИСО 2750-74 "Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)"; ИСО 2751-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости", ИСО 2752-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида", ИСО 2754-73 "Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета" с дополнительными требованиями народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания биурета (HNCONHCONH) в мочевине (карбамиде).

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2081-92* Карбамид. Технические условия

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2081-2010, здесь и далее по тексту. - .

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - .

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ Р 50568.6-93 Мочевина (карбамид) техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида.

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения биурета и сульфата меди в присутствии щелочного раствора сегнетовой соли и последующем фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 550 нм.

Если содержание аммонийных солей в аликвоте, взятой для анализа, превышает 15 мг в пересчете на NH, то проводят их отделение.

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, свежекипяченая и охлажденная.

Сульфат меди (II) по ГОСТ 4165, раствор концентрации 15 г/дм.

15 г сульфата меди (II) (CuSO·5HO) растворяют в воде, разбавляют до 1000 см и перемешивают.

Сегнетова соль по ГОСТ 5845, щелочной раствор концентрации 50 г/дм.

50,0 г сегнетовой соли (NaKCHO·4HO) растворяют в воде, добавляют 40 г гидрата окиси натрия, предварительно промытого для удаления верхней пленки, разбавляют до 1000 см и перемешивают.

Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации приблизительно (HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации приблизительно (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Биурет, эталонный раствор концентрации 2,00 г/дм.

Биурет (NHCO)NH промывают раствором аммиака концентрации 100 г/дм, а затем водой до удаления аммиака. Удаляют воду, промывая ацетоном, и высушивают продукт при температуре 105 °С.

(1±0,001) г очищенного биурета растворяют в 450 см воды и доводят раствор до рН 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия; проверяют рН с помощью универсальной индикаторной бумаги. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см полученного эталонного раствора содержит 2,00 мг биурета.

Универсальная индикаторная бумага, бромтимоловый синий или индикаторная бумага для рН 6-8.

Ацетон по ГОСТ 2768.

6 АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и

Водяная баня, отрегулированная на температуру (25±1) °С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кюветы толщиной слоя 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.

Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.

Колбы 1 (2)-1000-2, 1 (2)-500-2, 1 (2)-250-2, 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 50 и 100 см.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1. Взвешивают (50±0,01) г карбамида.

7.2. Контрольный опыт

Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике и с теми же количествами реактивов, что и при определении.

7.3. Построение градуировочного графика

7.3.1 Приготовление растворов сравнения для фотометрических измерений

В шесть мерных колб вместимостью 100 см помещают соответствующие объемы эталонного раствора биурета, указанные в таблице.

Таблица

_______________

* Компенсирующий раствор.

В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см, затем, перемешивая после каждого добавления, 20 см раствора сегнетовой соли и 20 см раствора сульфата меди. Разбавляют до метки и перемешивают. Погружают колбы в водяную баню, отрегулированную на температуру (25±1) °С, и оставляют на 20 мин, помешивая время от времени.

7.3.2 Фотометрические измерения

Не позднее чем через 30 мин проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 550 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.

Строят график, откладывая по оси абсцисс количества биурета в миллиграммах, содержащиеся в 100 см растворов сравнения, а по оси ординат - соответствующие значения поглощения.

7.4 Проведение анализа

7.4.1 Подготовка анализируемого раствора

Пробу для анализа помещают в стакан и растворяют ее в 100 см воды.

Доводят раствор до рН 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия, проверяют рН с помощью универсальной индикаторной бумаги.

Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

7.4.2. Проведение реакции

Аликвоту анализируемого раствора 10 см при массовой доле биурета от 0,9 до 1,5% или 20 см при массовой доле биурета от 0,6 до 0,9% переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Затем перемешивая после каждого добавления, добавляют 20 см раствора сегнетовой соли и 20 см раствора сульфата меди. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Колбу помещают в водяную баню, отрегулированную на температуру (25±1) °С, и выдерживают при этой температуре приблизительно 20 мин.

7.4.3 Фотометрические измерения

Фотометрические измерения проводят на анализируемом растворе и растворе контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7.3.2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.

Примечание - Если анализируемый раствор мутный и (или) окрашенный, то отбирают аликвоту, соответствующую аликвоте, которую использовали, и следуют той же методике анализа, опуская добавление раствора сульфата меди. Используют полученный раствор для установки прибора на нулевое поглощение при измерении анализируемого раствора. Раствор контрольного опыта фотометрируют по отношению к воде.

В другом случае, если анализируемый раствор мутный, то перед доведением рН до требуемого значения его обрабатывают, как описано ниже.

К раствору добавляют 2 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.), энергично встряхивают и фильтруют под вакуумом через тигель из спеченного стекла (пористость 5-15 мкм). Промывают фильтр и стакан небольшим количеством воды, количественно собирают фильтраты в стакан, доводят рН до требуемого значения и разбавляют, как указано в 7.4.1.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют массу биурета, соответствующую результату фотометрических измерений. Массовую долю биурета в процентах вычисляют по формуле

,

где - отношение объема анализируемого раствора к объему аликвоты, взятой для анализа;

- масса навески карбамида, г;

- масса биурета, найденная в аликвоте анализируемого раствора, г;

- масса биурета, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% при содержании биурета от 0,45 до 1,50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6,0% при доверительной вероятности 0,95.

9 ОСОБЫЙ СЛУЧАЙ

Присутствие в аликвоте, взятой для анализа, аммонийных солей в количестве, превышающем 15 мг в пересчете на NH.

Примечание. Приблизительное содержание аммонийных солей можно определить по изменению рН в присутствии формальдегида (ГОСТ Р 50568.6). Если расходуется более 90 см раствора гидрата окиси натрия концентрации (NaOH)=0,05 моль/дм (0,05 н.), необходимо продолжать определение в соответствии с методикой, описанной в данном особом случае, при условии, что масса мочевины в аликвоте, взятой для определения содержания биурета, превышает 10 г.

9.1 Сущность метода

Метод основан на удалении аммиачного азота при помощи катионита.

Определение содержания биурета в элюате проводят в соответствии с методом, изложенным выше.

9.2. Реактивы

По разделу 5.

Катионит сильный типа Дауэкс 50, Амберлит 1-Р120, КУ-2.

9.3 Аппаратура

По разделу 6.

Ионообменная колонка, снабженная краном. Высота - 320 мм, внутренний диаметр - 8 мм.

9.4 Определение

9.4.1 Проба для анализа

Взвешивают (20±0,01) г карбамида.

9.4.2. Контрольный опыт

По 7.2.

9.4.3 Построение градуировочного графика

По 7.3.

9.4.4 Определение

9.4.4.1 Промывание смолы

100 г смолы декантируют четырьмя порциями раствора соляной кислоты концентрации (НCl)=4 моль/дм (4 н.), каждая по 250 см, а затем 1000 см воды.

9.4.4.2 Подготовка колонки

Помещают промытую cмолу в колонку на высоту 200 мм, промывают и заливают воду так, чтобы она заполнила колонку на 5 мм выше уровня смолы.

9.4.4.3. Подготовка анализируемого раствора

Помещают пробу в стакан и растворяют ее в 50 см воды.

Пропускают раствор через колонку со скоростью приблизительно 150 см/ч. Собирают элюат в мерную колбу вместимостью 250 см. Промывают смолу водой до общего объема приблизительно 220 см. Доводят рН до 7 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор гидрата окиси натрия. Разбавляют до метки и перемешивают.

Далее анализ проводят по 7.4.

Обработку результатов проводят по разделу 8.

Электронный текст документа
и сверен по:

Мочевина (карбамид) техническая.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ Р 50568.1-93-ГОСТ Р 50568.7-93: -
М.: Издательство стандартов, 1993