ГОСТ EN 15921-2015 Удобрения. Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при 65 °С

ГОСТ EN 15921-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при 65°С

Fertilizers. Extraction of soluble phosphorus according to Petermann at 65°C

МКС 65.080

Дата введения 2016-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 980-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15921-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15921:2011* Fertilizers - Extraction of soluble phosphorus according to Petermann at 65°C (Удобрения. Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при 65°С).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейский региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фосфора, растворимого в щелочном растворе цитрата аммония.

Настоящий стандарт распространяется только на дигидрат гидроортофосфата кальция (СаНРО·2НО).

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN 15475:2009 Fertilizers - Determination of ammoniacal nitrogen (Удобрения. Определение аммонийного азота)

CEN/TC 15959, Fertilizers - Determination of extracted phosphorous (Удобрения. Определение экстрагированного фосфора)

_______________

Действует стандарт EN 15959:2011, Fertilizers - Determination of extracted phosphorous (Удобрения. Определение экстрагированного фосфора)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в экстрагировании фосфора при температуре 65°С щелочным раствором цитрата аммония (раствор Петерманна).

5 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в EN 1482-1.

Подготовку проб осуществляют в соответствии с EN 1482-2. Для обеспечения однородности рекомендуется измельчение.

6 Реактивы

6.1 Вода, дистиллированная или деминерализованная с той же чистотой что и у дистиллированной воды.

6.2 Раствор Петерманна

6.2.1 Состав раствора Петерманна

Кислота лимонная моногидрат (СНОНО), раствор с массовой концентрацией 173 г/дм

Аммиак, раствор с массовой концентрацией аммонийного азота 42 г/дм

Значение рН раствора 9,4-9,7

6.2.2 Приготовление раствора Петерманна на основе цитрата аммония

В колбе вместимостью 5 дм, заполненной примерно 3500 см воды (6.1), растворяют 931 г цитрата аммония (молекулярная масса 226,19). Соответствующее количество раствора аммиака добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании и охлаждают колбу с раствором на водяной бане с проточной водой. Для приготовления раствора аммиака плотностью =0,906 г/см и массовой долей 20,81% в раствор добавляют 502 см аммонийного азота. Раствор охлаждают до температуры 20°С, и доводят водой (6.1) до метки и тщательно перемешивают.

6.2.3 Приготовление раствора Петерманна на основе лимонной кислоты и аммиака

В колбе вместимостью 5 дм, заполненной 2500 см воды (6.1), растворяют 865 г моногидрата лимонной кислоты. Соответствующее количество раствора аммиака добавляют небольшими порциями с помощью воронки, погруженной в раствор лимонной кислоты, постоянно перемешивая и охлаждая раствор на водяной бане. Для приготовления раствора аммиака плотностью =0,906 г/см и массовой долей 20,81% к раствору добавляют 1114 см нитрата аммония. Раствор охлаждают до температуры 20°С, количественно переносят в колбу вместимостью 5 дм, затем доводят водой (6.1) до метки и тщательно перемешивают.

6.2.4 Контроль содержания аммонийного азота в растворе

Отбирают 25 см раствора Петерманна и переносят в колбу вместимостью 250 см. Доводят водой (6.1) до метки и тщательно перемешивают. Содержание аммонийного азота в полученном растворе определяют по EN 15475. Если раствор приготовлен правильно, то на титрование должно быть израсходовано 15 см серной кислоты молярной концентрацией c (HSО)=0,25 моль/дм.

Если массовая концентрация нитрата аммония больше 42 г/дм, то рН раствора регулируют продувкой инертным газом или осторожным нагреванием раствора для удаления избыточного NH до значения рН раствора равного 9,7. После чего делают второе определение.

Если массовая концентрация нитрата аммония меньше 42 г/дм, в раствор добавляют массу М аммонийного азота, рассчитанную по формуле

, (1)

где - объем серной кислоты молярной концентрации с (HSО)=0,25 моль/дм, израсходованный на определение концентрации нитрата аммония, см.

Или объем V аммонийного азота при температуре 20°С, рассчитанный по формуле

. (2)

Если полученный по формуле (2) объем V меньше 25 см, то порошкообразную лимонную кислоту массой равной (V·0,173) г добавляют непосредственно в колбу вместимостью 5 дм.

Если полученный по формуле (2) объем V больше 25 см, целесообразно дополнительно приготовить раствор реактива объемом 1 дм следующим образом:

Взвешивают 173 г лимонной кислоты и растворяют в 500 см воды. В соответствии с указанными мерами предосторожности добавляют не более (225+V·1206) см раствора аммиака, использованного для приготовления 5 дм реактива. После чего доводят раствор до метки водой и тщательно перемешивают.

Полученный раствор объемом 1 дм тщательно перемешивают с 4975 см раствора приготовленными раньше.

7. Оборудование

7.1 Стандартное лабораторное оборудование и стеклянная посуда.

7.2 Водяная баня, поддерживающая температуру (65±1)°С.

7.3 Мерная колба вместимостью 500 см, например, колба Штокмана.

7.4 Сухие гофрированные фильтры, свободные от фосфатов.

8. Проведение анализа

8.1 Масса пробы

1 г подготовленного анализируемого образца взвешивают с точностью до 0,001 г и переносят в мерную колбу (7.3).

8.2 Экстракция

В колбу с пробой добавляют 200 см щелочного раствора цитрата аммония (6.2). Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое, чтобы избежать образования комков и прилипание вещества к стенкам сосуда.

Колбу ставят на водяную баню при температуре 65°С и в течение первых 30 мин перемешивают содержимое колбы каждые 5 мин. После каждого перемешивания открывают пробку для выравнивания давления. Уровень воды в бане должен быть выше уровня раствора в колбе. Колбу выдерживают в течение еще 1 ч на водяной бане при 65°С и перемешивают каждые 10 минут. Затем колбу вынимают из водяной бани и охлаждают до 20°С, после чего доводят содержимое колбы водой до 500 см. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через сухой гофрированный фильтр, свободный от фосфатов (7.4). Первую порцию фильтрата отбрасывают. Фильтрацию продолжают до тех пор, пока количества фильтрата не будет достаточно для определения содержания экстрагированного фосфора в соответствии с CEN/TS 15959.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2015