ГОСТ Р 50482-93
Группа Л49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
Метод определения неомыляемых веществ
Wood chemical products. Method for determination of the unsaponifiable matters
ОКСТУ 2409
Дата введения 1994-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским лесохимическим институтом
РАЗРАБОТЧИКИ:
А.Н.Трофимов, О.В.Скворцова, А.М.Майзель, Г.Е.Зильбербранд
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 08.02.93 N 28
3. Срок проверки - 1999 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 |
Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения неомыляемых веществ в сосновой и талловой канифоли, жирных талловых кислотах, талловом дистиллированном и талловом сыром масле, а также в других лесохимических продуктах.
Метод основан на омылении навески продукта спиртовым раствором щелочи, экстракции неомыляемых веществ, отгонке растворителя, сушке и взвешивании неомыляемых веществ.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы отбирают согласно требованиям действующих стандартов или технических условий на соответствующие лесохимические продукты.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Бюретка вместимостью 10 см.
Воронка делительная ВД-1(2)-250(500) по ГОСТ 25336.
Колба коническая Кн-1-250-24/29(19/26) по ГОСТ 25336.
Колба круглодонная К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1(2)-14/23 по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный прокаленным хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием по ГОСТ 6318.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.
Баня водяная.
Секундомер или часы песочные на 1 мин.
Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., концентрированный раствор и спиртовой раствор молярной концентрации (KOH)=1 моль/дм
(1 н.) и
(KOH)=0,1 моль/дм
(0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 и раствор этилового спирта с массовой долей 50%.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Эфир этиловый.
Эфир петролейный марки 40-70.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Около 5 г продукта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и добавляют 50 см раствора гидроокиси калия концентрации 1 моль/дм
.
В колбу с щелочным раствором бросают несколько стеклянных капилляров, присоединяют к ней обратный холодильник и кипятят раствор на водяной бане в течение 1 ч, после чего через трубку холодильника доливают 50 см воды и содержимое колбы перемешивают.
Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, колбу промывают несколько раз петролейным эфиром, используя всего 50 см. Эфирный раствор неомыляемых веществ также переносят в делительную воронку. Воронку тщательно взбалтывают в течение 1 мин, после чего содержимому дают отстояться до полного разбавления слоев. Нижний слой - раствор мыла сливают во вторую делительную воронку (в случае образования эмульсии добавляют небольшое количество спирта или хлористого натрия, или концентрированного раствора гидроокиси калия) и экстрагируют, взбалтывая 1 мин, еще два раза, добавляя каждый раз по 50 см
петролейного эфира.
Эфирный экстракт, полученный после трех экстракций, объединяют в первой делительной воронке и промывают не менее трех раз 25 см раствора этилового спирта с массовой долей 50% до нейтральной реакции по фенолфталеину.
Эфирный экстракт неомыляемых веществ количественно переносят в сухую взвешенную круглодонную или коническую колбу. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Воронку промывают 15 см петролейного эфира, который соединяют с экстрактом. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане, колбу охлаждают и к полученному остатку добавляют 5 см
ацетона, который затем отгоняют на водяной бане.
Колбу с остатком неомыляемых веществ сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при (103±2) °С. При этом колба должна быть расположена почти горизонтально. Затем ее охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Высушивание повторяют (длительность повторной сушки 15 мин) до тех пор, пока разница между результатами последних взвешиваний будет меньше 0,0015 г.
Затем остаток растворяют в 4 см этилового эфира, добавляют 20 см
этилового спирта (нейтрализованного до слабо-розовой окраски по фенолфталеину) и титруют из бюретки спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм
до слабо-розовой окраски. Определяют массу свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту и вносят соответствующую поправку в найденную массу высушенного остатка.
Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов без добавления анализируемого продукта. Контрольный опыт проводят для каждой новой партии реактивов.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю неомыляемых веществ в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески анализируемой пробы, г;
- масса остатка после высушивания, г;
- масса остатка, полученного в результате контрольного опыта, г;
- масса свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту, г, найденная по формуле
,
где 0,028 - масса олеиновой кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси калия концентрации точно
(KOH)=0,1 моль/дм
, г;
- объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование остатка неомыляемых веществ, см
.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.
Абсолютное допускаемое расхождение при межлабораторном контроле не должно превышать 1,3% при доверительной вероятности 0,95.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993
