ГОСТ 26999-86
(CT СЭВ 5282-85)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ
Методы отбора и подготовки проб для химического
и физико-химического анализов
Metallic manganese and nitrated manganese.
Methods of sampling and sample preparation for chemical
and physical-chemical analyses
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.87
до 01.07.97*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П.Позднеев, С.Р.Бердникова, Г.И.Капланов, В.С.Зельдин
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член коллегии В.Г.Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1986 года N 2771
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов марганца металлического и марганца металлического азотированного.
Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 5282-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80*.
_______________
* Действует ГОСТ 17260-87, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
2. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
2.1. Методы отбора и подготовки проб - по ГОСТ 17260-80 с дополнениями.
2.1.1. Минимальная масса точечной пробы должна соответствовать приведенной в табл.1.
Таблица 1
Виды металлического марганца | Минимальная масса точечной пробы, кг |
Электротермический | 5,0 |
Электротермический азотированный | 5,0 |
Электролитический | 0,3 |
2.1.2. За контролируемые показатели качества принимают массовые доли марганца в металлическом электротермическом марганце, азота в азотированном металлическом электротермическом марганце и серы в металлическом электролитическом марганце.
2.1.3. В зависимости от массы партии минимальное количество точечных проб () должно соответствовать приведенным в табл.2.
Таблица 2
Минимальное количество точечных проб | Погрешность отбора проб, , % | |||||
Масса партии, т | для металлического марганца | |||||
электротер- мического | электротер- мического азотированного | электроли- тического | электротер- мического | электротер- мического азотированного | электроли- тического | |
Св. 5 до 10 | 6 | 20 | 7 | 0,25 | 0,43 | 0,004 |
" 3 " 5 | 4 | 16 | 5 | 0,30 | 0,48 | 0,004 |
" 1 " 3 | 3 | 12 | 4 | 0,33 | 0,55 | 0,005 |
" 0,5 " 1 | 2 | 10 | 3 | 0,41 | 0,60 | 0,005 |
" 0,5 | 1 | 8 | 2 | 0,58 | 0,67 | 0,007 |
2.1.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, приведенную в табл.3.
Таблица 3
Виды металлического марганца | Погрешность подготовки проб, , % | ||
марганца | азота | серы | |
Электротермический | 0,00 | - | - |
Электротермический азотированный | - | 0,02 | - |
Электролитический | - | - | 0,002 |
2.1.5. Точечную или объединенную пробу измельчают и сокращают до массы, приведенной в табл.4.
Таблица 4
Размер максимальных частиц | Максимальная масса сокращенной пробы, кг |
10,0 | 20,0 |
5,0 | 6,5 |
3,0 | 3,0 |
2,0 | 1,6 |
1,0 | 0,5 |
0,5 | 0,2 |
0,16 | 0,2 |
2.1.6. Из объединенной пробы методом сокращений в 3-4 стадии готовят лабораторную пробу.
Пример подготовки объединенной пробы приведен в справочном приложении 1.
Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.
Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.
2.1.7. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать приведенной в табл.5.
Таблица 5
Масса партии, т | Общая погрешность опробования , %, для металлического марганца | ||
электротермического | электротермического азотированного | электролитического | |
Св. 5 до 10 | 0,51 | 0,49 | 0,008 |
" 3 " 5 | 0,53 | 0,53 | 0,008 |
" 1 " 3 | 0,55 | 0,60 | 0,009 |
" 0,5 " 1 | 0,60 | 0,64 | 0,009 |
" 0,5 | 0,73 | 0,71 | 0,010 |
Данные для расчета параметров опробования приведены в справочном приложении 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Партия 8,0 т | Размер максимальных кусков более 10 мм |
Проба объединенная - 100 кг | |
Дробление до 10 мм | |
10 мм | |
Грохочение | |
Перемешивание | |
Сокращение до 25 кг | |
Дробление до 3 мм | |
* 3 мм | |
Грохочение | |
Перемешивание | |
Сокращение до 3 кг | |
Дробление до 0,5 мм | |
* 0,5 мм | |
Грохочение | |
Перемешивание | |
Сокращение до 0,200 кг | |
Дробление до 0,16 мм | |
0,16 мм | |
Грохочение | |
Перемешивание и сокращение | |
50 г 50 г 50 г 50 г | |
Четыре лабораторные пробы для химического анализа |
_________________
* Одна из стадий может быть опущена.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ
1. Количество точечных проб от одной партии
1.1. Количество точечных проб рассчитывают по ГОСТ 17260-80.
1.2. Погрешность отбора проб () для промежуточных партий определяют экстраполяцией.
1.3. Среднее квадратическое отклонение показателя качества металлического марганца между точечными пробами (неоднородность партии) определено экспериментально и приведено в табл.1.
Таблица 1
Виды металлического марганца | Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами , %* | ||
марганца | азота | серы | |
Электротермический | 0,30 | - | - |
Электротермический азотированный | - | 0,95 | - |
Электролитический | - | - | 0,005 |
_______________
* Вычтено среднее квадратическое отклонение метода анализа ().
2. Общая погрешность определения химического состава партии
2.1. Общую погрешность определения химического состава партии рассчитывают по ГОСТ 17260-80.
2.2. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб () определено экспериментально и приведено в табл.2.
Таблица 2
Виды металлического марганца | Среднее квадратическое отклонение подготовки проб, , % | ||
марганца | азота | серы | |
Электротермический | 0,00 | - | - |
Электротермический азотированный | - | 0,01 | - |
Электролитический | - | - | 0,001 |
2.3. Среднее квадратическое отклонение метода анализа показателя качества () рассчитывают из допускаемых расхождений результатов параллельных определений по формуле
,
где - допускаемое расхождение результатов параллельных определений;
- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
2.4. Величины средних квадратических отклонений метода анализа, принятые для расчета общей погрешности, приведены в табл.3.
Таблица 3
Виды металлического марганца | Допустимое расхождение между результатами параллельных определений , % | Среднее квадратическое отклонение метода анализа , %* | ||||
марганца | азота | серы | марганца | азота | серы | |
Электротермический | 0,60 | - | - | 0,2166 | - | - |
Электротермический азотированный | - | 0,30 | - | - | 0,1083 | - |
Электролитический | - | - | 0,010 | - | - | 0,0036 |
_______________
* Числитель - пересчитанное из для двух параллельных определений; знаменатель - принятое для расчета общей погрешности.
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1987