ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 16698.9-71 "Марганец металлический. Методы определения содержания меди"
Дата введения 1984-12-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.84 N 1703 срок введения установлен с 01.12.84
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.
Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы определения меди
Metallic manganese and nitrated manganese. Methods for the determination of copper".
Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди при массовой доле меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,05%".
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см, л на дм
.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 16698.0-71 на ГОСТ 13020.0-75;
Раздел 1 дополнить пунктом - 1.2: "1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73*".
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6613-86. - .
Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: "2. Фотометрический метод".
Пункт 2.2. Второй абзац изложить в новой редакции: "Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр";
седьмой абзац. Заменить слова: "20%-ный раствор" на "раствор с массовой долей 20%"; восьмой абзац. Заменить слова: "0,5%-ный водный раствор" на "водный раствор с массовой долей 0,5%";
девятый абзац. Заменить слова: "10%-ный раствор" на "раствор с массовой долей 10%";
одиннадцатый абзац. Заменить слова: "0,1 г электролитной меди по ГОСТ 1124-41" на "0,1 г меди по ГОСТ 859-78*";
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее. - .
заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 10484-63 на ГОСТ 10484-78, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 342-66 на ГОСТ 342-77, ГОСТ 11293-65 на ГОСТ 11293-78*, ГОСТ 8864-58 на ГОСТ 8864-71;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - .
исключить слова: "по ГОСТ 4215-66".
Пункт 2.3.1 исключить.
Пункт 2.3.2. Наименование исключить;
четвертый абзац. Заменить значение: "от 0,002" на "от 0,005";
исключить слова: "и 10 мл (при содержании меди свыше 0,05 до 0,10%)";
пятый абзац изложить в новой редакции: "Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 нм";
последний абзац. Заменить слово: "калибровочному" на "градуировочному".
Пункт 2.3.3 исключить.
Пункт 2.3.4. Наименование пункта. Исключить слова: "для определения содержания меди от 0,01 до 0,1%";
второй абзац. Заменить слова: "Оптическую плотность растворов измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480-520 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду" на "Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.2".
Пункт 2.4.1. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:
,
где - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
Пункт 2.4.2. Таблицу изложить в новой редакции:
Массовая доля меди, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | ||||
От | 0,005 | до | 0,01 | 0,004 | |
Св. | 0,01 | " | 0,02 | 0,007 | |
" | 0,02 | " | 0,05 | 0,010 | |
Раздел 3 исключить.
Стандарт дополнить разделом - 4:
"4. Атомно-абсорбционный метод
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении навески в хлорной и фтористоводородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный пламенный любого типа с источником излучения для меди.
Баллон с ацетиленом.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457-75.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха; баллон со сжатым воздухом или сжатый воздух из воздухопровода.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см.
Марганец металлический по ГОСТ 6008-82*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90. - .
Медь по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 25 см раствора азотной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доводят до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доводят до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, добавляют 10 см фтористоводородной и 10 см
хлорной кислот, растворяют при нагревании и упаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 10 см
соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50-60 см
воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в пламя воздух-ацетилен до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,7 нм.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию меди в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести платиновых или стеклоуглеродистых чашек приливают 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00025 г меди. Шестая чашка, не содержащая стандартный раствор, служит для проведения контрольного опыта. Затем в каждую чашку помещают навеску металлического марганца массой 0,5 г, по 10 см
фтористоводородной и по 10 см
хлорной кислот. Далее анализ проводят, как указано в п.4.3.1.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым концентрациям меди.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация меди в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- общий объем раствора, см
;
- масса навески, г.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице (см. п.2.4.2)".
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 9, 1984
