ГОСТ 18895-81 Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ

МЕТОД ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 18895—81

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. П. Лякишев, В. П. Замараев, Н. В. Буянов, А. В. Титевец, А. В. Кри-невская, А. И. Устинова, Е. А. Свешникова.

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А. А. Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1981 г. № 5720

УДК 669.14.001.4:006.354 Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ

Метод фотоэлектрического спектрального анализа

Steel. Method of photoelectric spectral analysis

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1981 г. № 5720 срок действия установлен

с 01.01. 1983 Г.

до 01.01. 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали элементов, %:

Издание официальное

★

Метод основан на возбуждении атомов стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении содержания элементов с помощью градуировочных характеристик.

• 1. ОТБОР И ПОДГОТОВИЛ ПРОБ

  • 1.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 7565—81. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты; шероховатость поверхности Rz должна быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789—73.

• 2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

  • 2.1. Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной градуировки.

Отрезные станки типа 8230 и 2К337.

Шлифовальный станок модели ЗЕ881.

Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа ТШ 500.

Универсальный станок для заточки электродов модели КП—35. Токарно-винторезный станок модели 1604.

Отрезные диски 400X4X32 по ГОСТ 21963—76.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью № 50, твердостью СТ-2, размером 300X40X70 по ГОСТ 2424—75.

Шлифовальная шкурка типа ШБ-200, зернистостью № 40—50 по ГОСТ 6456—75.

• 2.2. В случае применения вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром 5—6 мм или вольфрамовая проволока диаметром 1—2 мм, длиною не менее 50 мм.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марки М00, Ml, М2 по ГОСТ 858—78 и угольные стержни диаметром 6 мм, длиною не менее 50 мм.

• 2.3. Для определения массовой доли элементов в прокатной стали применяют вакуумные и воздушные фотоэлектрические установки. Если образец не перекрывает полностью отверстие в штативе вакуумной фотоэлектрической установки, применяют контактную камеру (см. чертеж) или другое приспособление, ограничивающее отверстие в столе штатива.

Контактная камера для вакуумного спектрометра

/—контакт: 2—поужина: Л— пластина: 4—прокладка

• 2.4. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

• 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

  • 3.1. Подготовку установки к выполнению измерений проводят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации установки.

  • 3.2. Градуировку каждой фотоэлектрической установки осуществляют экспериментально при внедрении методики выполнения измерений с помощью стандартных образцов (СО) состава, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315—78.

  • 3.3. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности) измерений.

Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов по серии и среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.

Расчетным или графическим способом устанавливают градуировочные характеристики, которые выражают в виде формулы, графика или таблицы.

Градуировочные характеристики используют для определения массовой доли контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств объекта.

• 3.4. Повторную градуировку выполняют в соответствии с п. 3.3, при этом допускается сокращение числа измерений.

• 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

  • 4.1. Условия проведения анализа приведены в рекомендуемом приложении (см. табл. 1, 2).

  • 4.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовой доли приведены в табл. 1.

    Кремний

    
    

    • 181.69

    185,07

    198,84

    212,41

    243,52

    • 250.69

    251,61

    288,16

    390,55

    
    

    Железо, вольфрам

    Ванадий, железо

    Ванадий

    
    

    0,10—2,50

    0,01—1,00

    0,01—2,50

    0,01—2,50

    0,10—2,50

    0,01—1,50

    0,01—1,50

    0,01—2,00

    0,05—2,50

    
    

Таблица 1

Продолжение табл. 1

Продолжение табл. 1

Продолжение табл. 1

Из приведенных линий для конкретной аналитической методики выбирают оптимальные линии в зависимости от их интенсивности типа фотоэлектрической установки, наложения других линий, возможности размещения выходных щелей на каретках прибора.

• 4.3. Выполняют три параллельных измерения для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы. Допускается выполнять два параллельных измерения.

• 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  • 5.1. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух или трех параллельных определений.

  • 5.2. Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах массовой доли, не более d_cx (табл. 2) для трех параллельных измерений или 0,8 d_cx для двух параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое этих определений.

Таблица 2

Продолжение табл. 2

Продолжение табл. 2

Продолжение табл. 2

* d сх — допускаемое для доверительной вероятности (0,95) расхождение параллельных измерений.

d_CK = 3,31 о_СХ(

где с_Сх— генеральное среднее квадратическое отклонение, характеризую

щее сходимость измерений.

** d_R — допускаемое для доверительной вероятности (0,95) расхождение между результатами первичного и повторного анализа.

d_B = 2,77о_в,

где с₀— генеральное среднее квадратическое отклонение, характеризующее

воспроизводимость результатов измерений.

В случае превышения допускаемых значений анализ повторяют.

• 5.3. Контроль стабильности результатов анализа

  • 5.3.1. Не реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической установки осуществляют контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего предела диапазона измерений.

Допускается выполнять контроль только для верхней границы или середины диапазона измерений.

• 5.3.2. Стабильность градуировочных характеристик контролируют с помощью СО, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Для контроля стабильности выполняют по два параллельных измерения аналитического сигнала для СО. Допускается увеличение числа параллельных измерений до четырех.

• 5.3.3. Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах массовой доли, не превышает 0,8 d_cx , d_cx> 1,1 d_Cx (см. табл. 2) соответственно для двух, трех и четырех параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов W и разность Д#=Л^—Л\ где — среднее арифметическое значение аналитического сигнала для СО, полученное способом, указанным в п. 3.4, в условиях, при которых выполнялась градуировка.

Допускается выражение Ni, N_t ДАТ в единицах массовой доли с помощью установленных в соответствии с п. 3.5 градуировочных характеристик.

• 5.3.4. Если расхождение результатов параллельных измерений превышает допускаемое значение (см. п. 5.3.3) проводят повторные измерения аналитического сигнала для СО в соответствии с п. 5.3.2.

• 5.3.5. Если Д# превышает допускаемое значение 0,5 d_Q (табл. 2) измерения повторяют в соответствии с пп. 5.3.2, 5.3.3. Если при повторных измерениях AW превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики регулировкой параметров установки или коррекцией результатов измерений введением поправок.

• 5.3.6. Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта или профилактики фотоэлектрической установки.

• 5.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа

  • 5.4.1. Контроль воспроизводимости результатов спектрального анализа выполняют повторным определением массовой доли контролируемых элементов в проанализируемых ранее пробах не реже одного раза в квартал.

  • 5.4.2. Число повторных определений устанавливают в зависимости от общего числа определений и должно быть не менее 0,3%.

  • 5.4.3. Вычисляют число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение (см. табл. 2). Если расхождение результатов первичного и повторного анализа превышает допускаемое значение не более чем в 5% случаев, воспроизводимость измерений считают удовлетворительной.

• 5.5. Контроль правильности результатов анализа

  • 5.5.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными в соответствии с ГОСТ 8.010—78 методиками, не реже одного раза в квартал.

  • 5.5.2. Число результатов спектрального анализа, контролируемых методами химического анализа, устанавливают в соответствии с п. 5.4.2.

  • 5.5.3. Вычисляют число расхождений результатов спектрального и химического анализа, превышающих допускаемое значение (см. табл. 2).

Если расхождение результатов спектрального и химического анализа превышает допускаемое значение не более чем в 5% случаев, точность спектрального анализа считают согласованной с точностью химического анализа.

• 5.5.4. Допускается выполнять контроль правильности методом спектрального анализа на основе воспроизведения значений массовой доли элемента в СО предприятия.