ГОСТ 16763-79 Крон цинковый. Технические условия

ГОСТ 16763-79

Группа Л18

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КРОН ЦИНКОВЫЙ

Технические условия

Zinc chromate.Specifications

МКС 87.060.10
ОКП 23 2222

Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С.С.Мнацаканов, д-р техн. наук; З.Д.Смирнова (руководитель темы); М.А.Штерн, Л.П.Фролова, Г.Н.Шпицберг

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.05.79 N 1917

3. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1249-74 в части хромата цинка и калия и тетраоксихромата цинка

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ (февраль 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 9-85, 10-90)

Настоящий стандарт распространяется на цинковый крон - синтетический неорганический пигмент желтого цвета с различным содержанием оксида цинка, оксида калия, оксида хрома.

Примерные формулы: хромата цинка и калия

KCrO·3ZnCrO·Zn(OH)·2HO,

тетраоксихромата цинка

ZnCrO·4Zn(OH),

триоксихромата цинка

ZnCrO·3Zn(OH).

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1249-74 в части, касающейся хромата цинка и калия и тетраоксихромата цинка.

Бывшие наименования пигментов и данные рН водной суспензии цинкового крона даны в приложениях 1 и 2 соответственно.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Цинковый крон должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от состава и применения цинковый крон выпускается следующих видов: хромат цинка и калия, тетраоксихромат цинка и триоксихромат цинка.

Хромат цинка и калия применяется для изготовления эмалей и художественных красок.

Тетраоксихромат цинка применяется для изготовления противокоррозионных грунтовок.

Триоксихромат цинка применяется для изготовления фосфатирующих и противокоррозионных грунтовок.

1.3. По физико-химическим показателям цинковый крон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечания:

1. Согласованный по маслоемкости образец крона и срок его действия устанавливаются изготовителем по согласованию с потребителем.

2. Диспергируемость для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка не нормируется до 01.01.93. Определение обязательно.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Цинковый крон пожаро- и взрывобезопасен.

2.2. Цинковый крон обладает аллергенным и канцерогенным действием, относится к 1-му классу опасности, оказывает раздражающее и прижигающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаза, кожные покровы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Предельно допустимая концентрация крона (в пересчете на CrO) в воздухе рабочей зоны производственных помещений в соответствии с ГОСТ 12.1.005 составляет 0,01 мг/м.

2.4. Хроническое воздействие пыли, содержащей CrO, вызывает изменения в легких или в желудочно-кишечном тракте. При обеих формах интоксикации характерным признаком является поражение печени. Длительное воздействие на верхние дыхательные пути приводит к прободению носовой перегородки.

2.5. Работы с цинковым кроном должны проводиться в помещениях, отвечающих требованиям, изложенным в санитарных правилах организации технологических процессов, и гигиенических требований к производственному оборудованию, утвержденных Минздравом СССР, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.

При производстве и применении крона должны соблюдаться требования пожарной безопасности и промышленной санитарии по ГОСТ 12.3.002.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.6. Все работающие с цинковым кроном должны быть обеспечены специальной одеждой и средствами защиты ног и рук по ГОСТ 12.4.103, защитными очками по ГОСТ 12.4.013* и противопылевыми респираторами ШБ-1 "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.7. Контроль содержания пыли цинкового крона (в пересчете на CrO) проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

2.8. Работающие должны быть обеспечены санитарно-бытовыми помещениями в соответствии со СНиП 2.09.04.

2.7, 2.8. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Нормы по показателям пп.4-7, 9, 10, 13 таблицы для хромата цинка и калия, а также пп.7, 10, 12 для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии. Показатель "диспергируемость" определяется для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка в каждой двадцатой партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Посуда и аппаратура для проведения испытаний

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, 2-й класс точности.

Бюретки и пипетки, 2-й класс точности.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 200 °С с пределом регулирования заданной температуры ±3%.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Гири по ГОСТ 7328* 2 и 3-го классов точности.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или другого типа.

Электропечь сопротивления лабораторная, обеспечивающая температуру нагрева (800±10) °С.

Посуда фарфоровая по ГОСТ 9147.

Секундомер.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 типа А или Б с ценой деления 1 или 2 °С.

Допускается применение импортных реактивов, посуды, оборудования, обеспечивающих требуемую точность анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Определение цвета проводят визуально в полном тоне по ГОСТ 16873, используя 2 см раствора желатина с глицерином, смесь перетирают курантом на плите и наносят шпателем на бумагу.

4.4. Относительную красящую способность хромата цинка и калия определяют по ГОСТ 16872, разд.1. Для приготовления пасты цветного пигмента берут 1,120 г хромата цинка и калия и 0,97 см льняного масла. Для приготовления испытуемой и контрольной паст берут 0,420 г пасты цветного пигмента.

4.5. Определение массовой доли летучих веществ проводят по ГОСТ 21119.1, разд.2, используя 5 г пигмента.

4.6. Определение массовой доли соединений цинка в пересчете на ZnO

4.6.1. Реактивы и растворы

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации (1/2 CHONNa·2HO)=0,1 моль/дм (0,05 М); готовят по ГОСТ 10398.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, кристаллический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 25%.

Смесь буферная аммиачная, рН 9,5-10; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см воды и к полученному раствору прибавляют 350 см раствора с массовой долей аммиака 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм; рН контролируют с помощью рН-метра.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей уксусной кислоты 30% или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Эриохром черный Т, смесь индикаторная; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГО

СТ 6709.

4.6.2. Проведение испытания

1,0000 г цинкового крона помещают в стакан вместимостью 250 см. Приливают 50 см раствора уксусной или соляной кислоты и растворяют при 80-100 °С. К полученному раствору пигмента приливают 100 см воды и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см. После охлаждения до температуры 15-25 °С доводят объем раствора водой до метки и тщательно взбалтывают (раствор 1), 25 см раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 100 см воды, нейтрализуют раствором аммиака, добавляя его по каплям до изменения окраски раствора из лимонно-желтой в желтовато-зеленую. После нейтрализации добавляют 5 см буферной смеси и 0,05 г сухой индикаторной смеси, перемешивают и титруют трилоном Б до перехода окраски из вишневой в изумрудно-зеленую.

Параллельно проводят контрольный опыт с 50 см раствора уксусной или соляной кислоты и с теми же объемами реактивов без анализируемого продук

та.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений цинка в пересчете на ZnO в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм (0,05 М), израсходованный на титрование анализируемого образца, см;

0,003269 - масса цинка, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм (0,05 М);

1,2447 - коэффициент пересчета массы цинка на массу ZnO;

- масса пробы пигмента, г;

- массовая доля летучих веществ, %;

- объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм (0,05 М), израсходованный на титрование контрольного опыта, см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,2% при доверительной вероятности 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного зн

ака.

4.6.1-4.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7. Определение массовой доли соединений хрома в пересчете на CrO

4.7.1. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор 1:4 по объему.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей йодистого калия 15%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NаSО·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, кристаллический.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7.2. Проведение испытания

50 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2, пипеткой переносят в коническую колбу с пробкой вместимостью 500 см, добавляют 50-70 см воды, 20 см раствора серной кислоты, 2 г двууглекислого натрия. После заполнения колбы углекислым газом приливают 20 см раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и ставят на 5-10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же колбу и титруют раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 3 см крахмала и продолжают титровать до перехода окраски раствора из синей в зеленую или голубовато-зеленую.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений хрома в пересчете на CrO в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;

0,003333 - масса CrO, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;

- масса пробы пигмента, г;

- массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,3% при доверительной вероятности 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

4.8. Определение массовой доли солей щелочных металлов в пересчете на KO

4.8.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 по объему.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

.

4.8.2. Проведение испытания

1,0000-2,5000 г пигмента взвешивают в фарфоровом тигле и прокаливают в течение 1 ч при температуре (600±10) °С. После прокаливания остаток выщелачивают горячей водой температурой 75-80 °С, при этом хроматы щелочных металлов переходят в раствор, который вместе с нерастворимой частью количественно переносят на плотный бумажный фильтр с помощью 50-100 см горячей воды. Фильтр промывают горячей водой до полного обесцвечивания, собирая все промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см с пробкой.

Фильтрат разбавляют водой до 150 см, добавляют 30 см раствора соляной кислоты и 1,5-2,0 г йодистого калия и перемешивают.

Колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 5-10 мин. После этого содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю солей щелочных металлов в пересчете на KO в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;

0,00313 - масса KO, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;

- массовая доля летучих веществ, %;

- масса пробы пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,2% при доверительной вероятности 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знак

а.

4.8.1-4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.9. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония

4.9.1. Реактивы, растворы и оборудование

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, кристаллический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760; аммиачный раствор хлористого аммония готовят растворением 30 г хлористого аммония и 50 см аммиака в 500 см воды.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство.

Тигель ТФ-40-ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336 или фильтр бумажный "синяя лента".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9.2. Проведение испытания

В колбу с пробкой помещают 5,00 г пигмента и 200 см аммиачного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы перемешивают при температуре 15-25 °С в течение 30 мин, используя аппарат для встряхивания или мешалку. Затем раствор отстаивают в течение 15 мин и фильтруют декантацией через предварительно доведенный до постоянной массы фильтрующий тигель или бумажный фильтр "синяя лента". Остаток со стенок колбы переносят на фильтр при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником и 20-30 см аммиачного раствора хлористого аммония.

Фильтр с осадком промывают несколько раз водой до исчезновения желтой окраски на фильтре. Затем сушат при температуре (105±3) °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.9.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония, в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса пробы пигмента, г;

- масса остатка, г;

- массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при норме 0,5% и не более 0,1% при норме 1,0%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,03% при доверительной вероятности 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10. Определение массовой доли водорастворимых хроматов в пересчете на CrO

4.10.1. Оборудование, реактивы и растворы

Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, кристаллический.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10.2. Подготовка к испытанию

50,00 г пигмента помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают воду до метки и содержимое колбы встряхивают в течение 30 мин при температуре 15-25 °С таким образом, чтобы пигмент все время держался в суспензии. Затем суспензию отстаивают в течение 15 мин. Оставшуюся суспензию фильтруют через фильтр "синяя лента" в сухую колбу, отбрасывая первые 15-20 см фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.10.3. Проведение испытания

50 см фильтрата, полученного по п.4.10.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 10 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20% и 1 г кристаллического йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое встряхивают и ставят на 5-10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же колбу и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10.4. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хроматов в пересчете на CrO в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

0,003333 - масса CrO, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;

- масса пробы пигмента, взятая по п.4.10.2, г;

- массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при норме 1,0 и 1,7% и 0,01% при норме 0,1%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,01% при доверительной вероятности 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

4.11. Определение массовой доли водорастворимых сульфатов в пересчете на SO

4.11.1. Весовой метод

4.11.1.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей азотной кислоты 20%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации (HNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 5%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.11.1.2. Проведение испытания

50 см фильтрата, полученного по п.4.10.2, отбирают пипеткой и переносят в стакан вместимостью 100 см. Затем добавляют 3 см соляной кислоты и 5 см этилового спирта. Полученный раствор нагревают до кипения, при этом наблюдается изменение окраски до зеленого цвета. Если изменения не произошло, прибавляют еще 2-3 см этилового спирта до изменения окраски. К горячему раствору добавляют по каплям 2 см (при норме не более 0,1%) и 8 см (при норме не более 1,0% SO) горячего раствора хлористого бария. Полученный раствор выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Раствор с осадком охлаждают, осадок количественно переносят на фильтр "синяя лента". Стакан и фильтр промывают 4-5 раз горячей водой температурой 75-80 °С порциями по 5-10 см, а затем водой температурой 15-25 °С до отрицательной реакции на ион хлора. Проверку на полноту промывки проводят следующим образом: 2-3 см промывных вод собирают в пробирку, добавляют 2 см раствора азотнокислого серебра и 1 см азотной кислоты, раствор не должен опалесцировать. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, тигель с осадком помещают в холодную муфельную печь, медленно нагревают до температуры (800±10) °С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин. Тигель после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Если остаток после прокаливания имеет желтый цвет (из-за загрязнения хромом), определение следует повт

орить.

4.11.1.1, 4.11.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.11.1.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на SO вычисляют по формуле

,

где - масса пробы пигмента, взятая по п.4.10.2, г;

- масса осадка сульфата бария, г;

0,3427 - коэффициент пересчета BaSO на SO;

- массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% (при норме не более 0,1%) и 0,1% (при норме не более 1,0%). Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,01% при доверительной вероятности 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

Допускается определение массовой доли водорастворимых сульфатов в триоксихромате цинка фотометрическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли водорастворимых сульфатов в триоксихромате цинка анализ проводят весовым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.11.2. Фотометрический метод (для триоксихромата цинка)

4.11.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-М, ФЭК-Н, ФЭК-56, колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или фотометр лабораторный ЛМФ-72.

Секундомер.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 30% в растворе соляной кислоты концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в растворе соляной кислоты концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.), доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в коническую колбу, нагревают почти до кипения и оставляют на сутки. Затем фильтруют дважды через один и тот же двойной фильтр "синяя лента". Раствор перед использованием тщательно перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентраций (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2 HSO)=0,01 моль/дм (0,01 н.) в растворе соляной кислоты концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят следующим образом: фиксанал серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм и перемешивают. 50 см полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм и перемешивают. 1 см полученного раствора содержит 0,4 мг SO.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакци

я, Изм. N 1, 2).

4.11.2.2. Подготовка к испытанию

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого при помощи бюретки отбирают в мерные колбы вместимостью 500 см раствор серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.) в объеме 15; 20; 25; 30; 35; 40; 50 см, разбавляют до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм (1 н.) и перемешивают. В правый световой пучок прибора помещают кювету с образцовым раствором, который наливают точно до риски, в левый - кювету с дистиллированной водой.

Устанавливают оптическое равновесие при оптической плотности на правом барабане Д-0 для приборов типов ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0,1 для типа ФЭК-56. После этого в правую кювету из пипетки, положение которой строго фиксировано, приливают 5 см раствора хлористого бария. Раствор хлористого бария должен попадать в центр кюветы и всегда с определенного от нее расстояния. С момента приливания хлористого бария включают секундомер. На правом барабане устанавливают оптическую плотность Д-0,1 для фотоэлектроколориметров типа ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0 для типа ФЭК-56.

Далее периодическим включением фотоэлемента наблюдают за положением стрелки гальванометра на приборах типов ФЭК-М и ФЭК-Н и сектором индикаторной лампы на приборах типа ФЭК-56. При достижении нулевого положения секундомер выключают и отмечают время в секундах. Рабочий светофильтр N 7 для фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56, N 1 - для фотоэлектроколориметров типов ФЭК-М и ФЭК-Н. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс - (мг SO в 500 см раствора), на оси ординат - (время в секунда

х).

4.11.2.3. Проведение испытания

10 см фильтрата, полученного по п.4.10.2, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм (1 н.) и перемешивают.

В правый световой пучок прибора помещают кювету с испытуемым раствором, в левый - кювету с дистиллированной водой и измеряют время (в секундах) достижения оптической плотности так же, как при построении градуировочного графика.

4.11.2.2, 4.11.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11.2.4. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на SO в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса SO в 500 см раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса пробы пигмента, взятая по п.4.10.2, г;

- массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,003% при доверительной вероятности 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на Сl

4.12.1. Аргентометрический метод

4.12.1.1. Реактивы и растворы

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей хромовокислого калия 5%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12.1.2. Проведение испытания

К 50 см фильтрата, полученного по п.4.10.2, добавляют 1 см хромовокислого калия. Раствор медленно титруют раствором азотнокислого серебра при интенсивном перемешивании, пока бледно-красно-коричневый цвет не станет постоянным.

Контрольный опыт проводят следующим образом: 1 см раствора хромовокислого калия прибавляют к 50 см воды и титруют раствором азотнокислого серебра до такого же окрашивания, как и в опыте с навеской пигмента, учитывая полученную опалесценцию и помутнение.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.12.1.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хлоридов в пересчете на Сl в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см;

0,003546 - масса хлора, соответствующая 1 см раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;

- масса пробы пигмента, взятая по п.4.10.2, г;

- массовая доля летучих веществ, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

4.12.2. Меркуриметрический метод

4.12.2.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 по объему.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий нитропруссидный, раствор с массовой долей нитропруссида натрия 10%, хранят в бутыли из темного стекла, если раствор позеленеет, он не пригоден к применению.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ртуть (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520, раствор (1/2[Нg(NO)·0,5НО])=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Раствор пригоден к применению на следующие сутки и устойчив при хранении в бутыли из темного стекла. Коэффициент поправки полученного раствора устанавливают по хлористому натрию. При этом 0,1 г хлористого натрия, прокаленного до постоянной массы при температуре (500±10) °С, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 100 см воды в колбе вместимостью 250 см. К раствору добавляют 1 см азотной кислоты и 1 см раствора нитропруссида натрия, перемешивают и титруют раствором азотнокислой ртути до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят титрование контрольной пробы. Коэффициент поправки раствора азотнокислой ртути вычисляют по формуле

,

где - масса хлористого натрия, г;

- объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование навески хлористого натрия, см;

- объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см;

0,005844 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см точно раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

4.12.2.2. Проведение испытания

50 см фильтрата, полученного по п.4.10.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см. В колбу приливают 1 см азотной кислоты, 1 см раствора нитропруссида натрия, перемешивают и титруют до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят титрование контрольной пробы со всеми применяющимися реактивами.

4.12.2.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хлоридов в пересчете на хлор в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см;

- масса пробы пигмента, взятая по п.4.10.2, г;

0,003546 - масса хлора, соответствующая 1 см раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;

- массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,004% при доверительной вероятности 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1

, 2).

4.13. Определение остатка на сите проводят по ГОСТ 21119.4, разд.1, применяя сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613, используя навеску пигмента массой 10 г.

4.14. Определение маслоемкости согласованного и испытуемого образцов проводят по ГОСТ 21119.8 шпателем или с помощью палочки в тигле, используя навеску пигмента массой 3 г.

Сравнение значения маслоемкости испытуемого образца с маслоемкостью согласованного образца проводят при испытании этих образцов одним и тем же методом. Величина маслоемкости в г/100 г пигмента указана в приложении 3.

4.13, 4.14. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.15. Определение укрывистости проводят по ГОСТ 8784, разд.1, используя 5 г пигмента и 3,5-4,5 г натуральной олифы по ГОСТ 7931.

4.16. Определение диспергируемости

4.16.1. Аппаратура и материалы

Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения (3000±250) мин.

Стакан металлический вместимостью 250 см.

Шарики стеклянные марки М или С для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1,7±0,3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93%.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Прибор "Клин" (гриндометр) по ГОСТ 6589 с пределами измерения 0-50 мкм.

Лак алкидный марок ПФ-060 и ПФ-064, разбавленный уайт-спиритом до массовой доли нелетучих веществ 30%, определенных по ГОСТ 17537.

Палочка стеклянная длиной 100-150 мм, диаметром 8-12 мм с оплавленным концом.

Уайт-спирит по ГОСТ 3134.

Секундомер.

4.16.2. Проведение испытания

В стакан бисерной мельницы помещают 80 см стеклянных шариков и лак (70,00 г для тетраоксихромата цинка и 65,00 г для триоксихромата цинка). Вращая стакан, смачивают шарики лаком. К содержимому стакана добавляют пигмент (30,00 г тетраоксихромата цинка или 35,00 г триоксихромата цинка).

Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подставляют стакан под мешалку бисерной мельницы, закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Цинковый крон диспергируют в течение 60 мин.

Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. С помощью стеклянной палочки отбирают пробу.

Степень перетира определяют по ГОСТ 6589.

4.16-4.16.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение цинкового крона - по ГОСТ 9980.3 - ГОСТ 9980.5.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. (Исключен, Изм. N 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие цинкового крона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения крона цинкового - 12 мес со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Таблица соответствия наименования пигмента по ГОСТ 16763-79
и по ГОСТ 16763-71, ТУ 6-10-1325-77, ТУ 6-10-1644-77

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

рН водной суспензии цинкового крона

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

Маслоемкость цинкового крона

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Введено дополнительно, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

, 2006