ГОСТ ISO 21128-2017 Пробки корковые. Определение количества остаточного окислителя. Йодометрический метод титрования

ГОСТ ISO 21128-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОБКИ КОРКОВЫЕ

Определение количества остаточного окислителя. Йодометрический метод титрования

Cork stoppers. Determination of oxidizing residues quantity. lodometric titration method

МКС 55.100,

79.100

Дата введения 2018-10-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 415 "Средства укупорочные" (ООО "ЦСИ "Продмаштест") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 международного стандарта, который выполнен Техническим комитетом по стандартизации ТК 415 "Средства укупорочные"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 января 2018 г. N 15-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 21128-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 21128:2006* "Пробки корковые. Определение остаточного окислителя. Йодометрический метод титрования" ("Cork stoppers - Determination of oxidizing residues - lodometric titration method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 87 "Пробка" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод титрования для определения количества остаточного окислителя, выявляемого на корковых пробках, готовых для использования.

Примечание - Настоящий стандарт распространяется на корковые пробки, подвергнутые обработке окисляющими веществами. В другом случае результат этого метода испытания, вероятно, будет отрицательным.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный стандарт*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ISO 633, Cork - Vocabulary (Кора пробковая. Словарь)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ISO 633, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 остаточный окислитель (oxidizing residues): Остаток отбеливающего вещества на корковых пробках.

4 Сущность метода

Титриметрическое определение йода, образовавшегося путем окисления перекисных остатков на корковых пробках при использовании тиосульфата в кислой среде.

Химическая реакция:

; (1)

. (2)

5 Отбор образцов

От партии случайным образом отбирают выборку в объеме, статистически характеризующем корковые пробки, согласно плану выборочного контроля.

6 Условия проведения испытаний

Испытания проводят при температуре (21±4)°С и относительной влажности (60±20)%.

7 Реактивы и материалы

Для испытаний применяют реактивы аналитической степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

7.1 Кислота серная (), разбавленная до концентрации 25%.

7.2 Калия йодид (), раствор 50 г/л.

7.3 Аммоний молибденовокислый, 3%-ный раствор.

7.4 Натрия тиосульфат, стандартный 0,02 N раствор.

7.5 Индикатор йода или свежий крахмальный раствор, 0,1%-ный () (см. приложение А).

7.6 Кислота уксусная, 50%-ный раствор.

7.7 Азот.

8 Аппаратура

Лабораторная аппаратура, в том числе:

8.1 Мерные пипетки вместимостью 1, 1,5 и 25 мл.

8.2 Градуированная бюретка с ценой деления 0,1 мл, класс А.

8.3 Колбы с винтовыми колпачками номинальной вместимостью 250 и 500 мл.

8.4 Орбитальная мешалка с плитой, регулируемая до (150±10) об/мин.

9 Проведение испытаний

Два испытания проводят на двух группах корковых пробок, по четыре пробки в каждой группе.

В колбу с винтовым колпачком (8.3) помещают последовательно 25 мл раствора йодида калия (7.2), 5 мл разбавленной серной кислоты (7.1), 5 мл раствора уксусной кислоты (7.6), 1 мл раствора молибденовокислого аммония (7.3) и добавляют индикатор йода (7.5).

Помещают в колбу четыре корковые пробки. Добавляют 200 мл деминерализованной воды и обеспечивают пропускание азота (7.7) через полученный раствор или удаляют кислород () с использованием ультразвука.

Закрывают колбу и помещают ее на 2 ч на плиту орбитальной мешалки (8.4), защищенной от света.

Синий цвет раствора указывает на присутствие остаточного окислителя. Корковые пробки удаляют и титруют рабочим 0,02 N раствором тиосульфата натрия (7.4), часто перемешивая до получения устойчивой не менее 10 с конечной точки титрования. Вблизи появления конечной точки титрования вводят индикатор йода (7.5).

В отчете указывают объем (мл) использованного 0,02 N тиосульфата натрия.

Испытание прекращают, если цвет раствора не изменяется на синий, так как это означает, что раствор не содержит каких-либо остаточных окислителей.

Одновременно проводят контрольное испытание в растворе без корковых пробок.

10 Результаты

Количество остаточного окислителя для каждой группы пробок, мг перекиси водорода () на одну пробку, вычисляют по формуле

, (3)

где V - объем тиосульфата натрия, округленный до десятых долей, после вычитания объема тиосульфата натрия, необходимого для контрольного испытания, мл.

Если концентрация каждого использованного раствора не соответствует значениям, указанным в разделе 7, то следует внести соответствующие поправки.

Результатом испытания считают наибольшее значение, полученное от двух групп пробок, выраженное в миллиграммах перекиси водорода на одну пробку и округленное до десятых долей.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) ссылку на стандарт;

b) полную идентификацию испытуемого изделия, включая его тип, происхождение и ссылку на изготовителя (поставщика);

c) результаты испытаний;

d) все операции, не включенные в настоящий стандарт или проведенные по желанию заказчика;

e) любое отклонение от настоящего стандарта, которое могло повлиять на результаты.

Приложение А
(справочное)

Приготовление 0,1%-ного крахмального раствора ()

А.1 Реагенты

А.1.1 Растворимый крахмал аналитической степени чистоты.

А.1.2 Деминерализованная вода или вода эквивалентной чистоты.

А.1.3 Хлорид натрия аналитической степени чистоты.

А.2 Аппаратура

А.2.1 Весы с точностью взвешивания 0,1 г.

А.2.2 Наблюдательное стекло.

А.2.3 Градуированный цилиндр вместимостью 100 мл.

А.2.4 Ступка.

А.2.5 Лабораторная колба вместимостью 250 мл.

А.2.6 Нагревательная плитка.

А.2.7 Воронка.

А.2.8 Ватман N 4 и подобная фильтровальная бумага.

_______________

Ватман является примером подходящей и коммерчески доступной бумаги. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является официальным одобрением этой продукции ISO.

А.2.9 Стеклянные колбы.

А.3 Процедура

Взвешивают 0,1 г растворимого крахмала (А.1.1). Тщательно растирают с несколькими миллилитрами холодной деминерализованной воды (А.1.2). Полученную пасту вливают в 100 мл кипящей воды, содержащей 5 г хлорида натрия (А.1.3).

Кипятят еще приблизительно 2 мин, пока раствор не станет прозрачным.

Горячий раствор фильтруют через бумагу - ватман N 4 (А.2.8) или остужают для того, чтобы лишний крахмал выпал в осадок на дно колбы. Осадок сливают.

А.4 Подготовленный раствор

Крахмальный раствор хранят в стеклянной колбе (А.2.9).

Крахмальные растворы являются превосходной средой для питания микроорганизмов, поэтому они быстро теряют свои свойства. Если цвет раствора, полученный в ходе титрования, имеет коричневатый оттенок вместо синеватого, то это указывает на порчу крахмала, и такой раствор нельзя больше использовать в качестве индикатора.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2018