ГОСТ 5509-51 Реактивы. Ртуть уксуснокислая окисная

Издание официальное

СССР

Управление по стандартизации при Совете Министров Союза ССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

РТУТЬ УКСУСНОКИСЛАЯ ОКИСНАЯ

ГОСТ

5509—51

Взамен ГОСТ 5509—50

Группа Л52

Цена 20 коп. Несоблюдение стандарта Преследуется по закону

Ртуть уксуснокислая окисная представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде. Ядовита.

Формула: Hg(CH₃COO)2-

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1948 г.)—318, 7.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

1. Содержание уксуснокислой окисной ртути не менее 97,0%.

2. Наибольшие количества допустимых примесей в %%:

¹ Название примесей	.Чистый для анализа^-	.Чистый’
а) Вещества, нерастворимые в воде, подкисленной уксусной кислотой . . ,	0,005	0.01
6) Остаток после прокаливания ....	0,02	0,04
в) Хлориды (С1)............	0,015	0,03
г) Сульфаты (SO₄)...........	0,005	0,01
д) Железо (Fe)............	0,001	0,002
е) Вещества, восстанавливающие КМпО^	Должен выдерживать испытание по п. 10

И. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ОТБОР ПРОБ

Перепечатка воспрещена

3. Приемку и отбор проб производят по ГОСТ 3885—54. Общий вес отобранной пробы должен быть не менее 0,2 кг.

HI. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИИ

4. Определение содержания уксуснокислой окисной ртути

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота азотная по ГОСТ 4461—48, раствор уд. в. 1,15. Аммоний роданистый по ГОСТ 3768—47, 0,1 н раствор.

Внесен Министерством здравоохранения СССР

Утвержден Управлением по стандартизации 11/VI 1951 г.

Срок введения 1/Х 1951 г

Переиздание

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—48, насыщенный водный раствор.

Вода дистиллированная.

б) Описание определения

Около 0,5 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в 50 мл воды, подкисляют 5 мл раствора азотной кислоты, прибавляют 1 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до перехода светлозеленого окрашивания раствора в желтоватое.

Содержание уксуснокислой окисной ртути в процентах (%) вычисляют по формуле:

_х== у-0,01593-100 ^1,593-р

G О '

где:

v — объем точно 0,1 н раствора роданистого аммония, пошедший на титрование, в мл;

G — навеска препарата в г;

0,01593 — количество уксуснокислой окисной ртути, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора роданистого аммония, в г.

5. Определение веществ, нерастворимых в воде, подкисленной уксусной кислотой

а) Применяемые реактивы и растворы;

Кислота уксусная по ГОСТ 61—51, 30%-ный раствор.

Вода дистиллированная.

б) Описание on ределения

20 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 а, растворяют в 150 мл воды, подкисленной 0,5 мл раствора уксусной кислоты. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр-тигель № 4, остаток промывают 200 мл воды, подкисленной 1 мл раствора уксусной кислоты, и сушат при температуре 105—110°С до постоянного веса. Фильтрат и первые 40 мл промывных вод переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор а). Этот раствор сохраняют для последующих определений.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес высушенного остатка будет не более:

для препарата «чистый для анализа».....1мг

» » «чистый»...... ... 2 »

6. Определение остатка после прокаливания. 5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г в предварительно взвешенном с точностью до 0,0002 г фарфоровом тигле, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают сначала на небольшом пламени горелки, а после улетучивания главной массы—на полном пламени до постоянного веса.

Определение проводят в вытяжном шкафу при хорошо действующей вентиляции.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес прокаленного остатка будет не более:

для препарата «чистый для анализа» .... 1мг » » «чистый» . .......2 »

Остаток сохраняют для определения содержания железа (см. п. 9).

7. Определение содержания хлоридов (CI)

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота азотная по ГОСТ 4461—48 «х. ч.», раствор уд. в. 1,15.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—41.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—41, 0,1 н раствор. Раствор, содержащий С1 , готовят по ГОСТ 4212—48. Вода дистиллированная.

б) Описание определения

К Ю мл раствора а (см. п. 5) прибавляют 25 мл воды, 1 мл раствора азотной кислоты и пропускают сероводород, промытый через три последовательно включенные склянки с водой.

Осадок сернистой ртути отфильтровывают на бумажный фильтр, предварительно промытый горячей водой.

К фильтрату прибавляют 0,02 г углекислого натрия безводного, кипятят до удаления сероводорода и снова фильтруют через промытый горячей водой фильтр; фильтрат доводят водой до объема 40 мл, прибавляют I мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившаяся опалесценция испытуемого раствора через 10 мин. будет не интенсивнее опалесценции эталонного раствора, содержащего для препарата «чистый для анализа» 0,15 мг С1 и для препарата «чистый» 0,3 мг С1, 0,02 г углекислого натрия

Стр. 4

безводного, 1 мл раствора азотнокислого серебра и 1 мл раствора азотной кислоты.

8. Определение содержания сульфатов (SO4)

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота соляная по ГОСТ 3118—46, раствор уд. в. 1,12. Барий хлористый по ГОСТ 4108—48, 5%-ный раствор. Раствор, содержащий SO/', готовят по ГОСТ 4212—48. Вода дистиллированная.

б) Описание определения

К 50 мл раствора а (см. п. 5) прибавляют 25 мл воды,

2 мл раствора соляной кислоты и 3 мл раствора хлористого бария.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившаяся в испытуемом растворе муть через 2 часа будет не больше мути эталонного раствора, содержащего в том же объеме для препарата «чистый для анализа» 0,25 мг SO< и для препарата «чистый» 0,5 ма SO₄, 2 мл раствора соляной кислоты и 3 мл раствора хлористого бария.

9. Определение содержания железа (Fe)

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота соляная по ГОСТ 3118—46, раствор уд. в. 1,12. Кислота серная по ГОСТ 4204—48, раствор уд. в. 1,11.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—51, 10%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—47.

Раствор, содержащий Fe*", готовят по ГОСТ 4212—48. Вода дистиллированная.

б) Описание определения

К остатку после прокаливания (см. п. 6) прибавляют

3 мл раствора соляной кислоты и нагревают в закрытом тигле на водяной бане до растворения остатка. Содержимое тигля смывают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 3,5 мл аммиака, снова перемешивают и доводят объем раствора водой до 40 мл.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившееся желтое окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного следующим образом.

К 25 мл воды, содержащим:

для препарата «чистый для анализа» . . . 0,05 мг Fe

» » «чистый»........0,1 » Fe,

прибавляют 3 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, содержимое колбы перемешивают, прибавляют 3,5 мл аммиака, объем раствора доводят водой до 40 мл и тщательно перемешивают.

10. Определение веществ. восстанавливающих КМпО₄

а) Применяемые реактивы и' растворы-.

К>лий марганцовокислый по ГОСТ 4527—48, 0,1 н раствор.

Вода дистиллированная.

б) Описание определения

4 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 50 мл воды и прибавляют 0,1 мл раствора марганцовокислого калия.

Препарат считают соответствующим стандарту, если через 30 мин. розовое окрашивание раствора не исчезнет совсем.

IV. УПАКОВКА и МАРКИРОВКА

11. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—54. Вид упаковки: Бо-1; Бо-3; Бо-5.

Группа фасовки II.

На каждую банку наклеивают этикетку с надписью «Яд».

Замена

ГОСТ 3885—54 введен взамен ГОСТ 3885—50.

Л133886. Стандартгмз. Сд. в набор 3/Х 1955 г. Поди, к печ. 9/Х1 1955 г 0.375 п. л. Тир. 3000

Тип «МосковскиП печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 3130