ГОСТ 18995.3-73 Продукты химические органические. Метод определения величины удельного вращения

ГОСТ 18995.3-73
(СТ СЭВ 3677-82)

Группа Л09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Метод определения величины удельного вращения

Organic chemical products.
Method for determination of specific rotation quantity

ОКСТУ 2609

Дата введения 1974-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Брудзь, канд. техн. наук; И.Л.Ротенберг, канд. хим. наук (руководители темы); Г.Д.Петрова; Т.И.Баринова; Л.В.Кидиярова; Л.Д.Комиссаренко; Н.П.Никонова; И.С.Гладкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.07.73 N 1740

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9884-61 в части разд.3

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3677-82

5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-1-82 (GM 5.26)

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 8-83, 9-90)

Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реактивы, особо чистые вещества или технические продукты) и устанавливает метод определения величины удельного вращения (поляризации).

Определение удельного вращения основано на свойстве некоторых органических соединений вращать плоскость поляризации света.

Вращение называется правым (+), если оно происходит по часовой стрелке, по отношению к наблюдателю, смотрящему на источник света, и левым (-), если оно происходит против часовой стрелки.

Удельное вращение показывает угол поворота плоскости поляризации, вызываемого индивидуальной жидкостью или раствором оптически активного вещества с концентрацией 1 г/см, помещенного в поляризационную трубку длиной 1 дм при использовании -линии натриевой лампы (длина волны 589,3 нм) при температуре .

Допускается применение поляризационных трубок длиной 2 дм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. АППАРАТУРА

Поляриметр любого типа, позволяющий измерять угол поворота с необходимой точностью.

Термостат.

Термометр с ценой деления шкалы 0,1 °С для измерения температур от 0 до 50 °С.

Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Если поляриметр имеет кожух, то перед началом определения через кожух поляризационной трубки пропускают воду из термостата в течение 10 мин, имеющую температуру (20,0±0,1) °С. При отсутствии кожуха следует работать в помещении при (20±3) °С.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Затем определяют нулевую точку по инструкции, приложенной к прибору. Если нулевое деление нониуса не совпадает с нулевым делением круговой шкалы, то при вычислении удельного вращения на эту величину вносят поправку со знаком плюс, когда нулевое деление нониуса переместилось по направлению часовой стрелки от нуля шкалы, и минус, если оно переместилось в направлении против часовой стрелки. Нулевую точку определяют пять раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Масса испытуемого вещества в 100 см раствора, растворитель, а также точность измерения угла поворота плоскости поляризации должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствующее вещество. Испытуемое вещество взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), количественно переносят в мерную колбу, калиброванную при 20 °С, разбавляют водой или другим растворителем, не доливая до метки 2-3 см. Колбу с раствором выдерживают в термостате при (20,0±0,1) °С в течение 30 мин, доводят объем раствора до метки водой или растворителем, перемешивают и снова выдерживают в термостате при той же температуре в течение 10 мин.

Раствор должен быть прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. При определении удельного вращения индивидуальной жидкости ее выдерживают в термостате при (20,0±0,1) °С в течение 30 мин.

2.5. Допускается использование линии ртутной лампы (длина волны 546 нм) при применении автоматического светоэлектрического прибора.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.6. При применении автоматического прибора подготовку ведут по инструкции, прилагаемой к прибору.

2.7. Испытуемая индивидуальная жидкость или раствор оптически активного вещества должны быть прозрачными, при наличии мути их фильтруют.

2.5-2.7. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Испытуемый раствор или индивидуальную жидкость помещают в поляризационную трубку так, чтобы на верхнем конце трубки образовался выпуклый мениск. На конец трубки надвигают скользящим движением покровное стекло, срезая при этом мениск. На стекло помещают прокладку и прижимают винтом верхнюю крышку; при этом в трубке не должно оставаться пузырьков воздуха.

Трубку с испытуемым раствором или индивидуальной жидкостью помещают в желоб прибора, закрывают сверху крышкой и наблюдают через окуляр освещенность поля при (20,0±0,1) °С. Вращением маховика и микрометрического винта добиваются освещенности поля и четкого изображения линии раздела.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Отсчет на приборе ведут по шкале следующим образом: число целых градусов отсчитывают от нуля круговой шкалы диска до нулевой черты нониуса. Затем отмечают, какое деление нониуса совпадет с делением круговой шкалы, и находят число десятых и сотых долей градуса. Таким образом измеряют угол вращения в градусах.

Измерение повторяют пять раз.

Из пяти повторных измерений вычисляют среднее арифметическое значение и при необходимости вносят поправку, полученную при определении нулевой точки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Удельное вращение вычисляют по одной из формул, указанных ниже:

для индивидуальных жидкостей

;

для растворов

,

где - наблюдаемый угол вращения, град.;

- длина трубки, дм;

- плотность испытуемой жидкости при 20 °С, г/см;

- масса испытуемого вещества в 100 см раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и суммарная погрешность определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствующее вещество.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

Продукты химические органические.

Методы определения физических показателей качества:

Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1998