ГОСТ 32059-2013 Материалы битумные. Определение растворимости в трихлорэтилене

ГОСТ 32059-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ БИТУМНЫЕ

Определение растворимости в трихлорэтилене

Bituminous materials. Determination of solubility in trichloroethylene

МКС 75.140

Дата введения 2014-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. N 55-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2013 г. N 502-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32059-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 2042-06* "Стандартный метод определения растворимости битумных материалов в трихлорэтилене" ("Standard test method for solubility of asphalt materials in trichloroethylene", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения степени растворимости в трихлорэтилене битумных материалов, содержащих малое количество или не содержащих минеральных веществ.

Примечание - Настоящий метод не применяют для гудронов, остатков их перегонки и сильно расщепленных нефтепродуктов. Для гудронов, пеков и других сильно расщепленных нефтепродуктов, а также при использовании других растворителей применяют АSТМ D 4, АSТМ D 2318 и АSТМ D 2764.

1.2 Значения, указанные в единицах СИ, являются стандартными. Другие единицы измерения не включены в настоящий стандарт.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Особые меры предосторожности приведены в разделе 7.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ASTM C 670, Practice for preparing precision and bias statements for test methods for construction materials (Методика по определению прецизионности и отклонения для методов испытаний конструкционных материалов)

ASTM D 4, Test method for bitumen content (Метод определения содержания битума)

ASTM D 2318, Test method for quinoline-insoluble (qi) content of tar and pitch (Метод определения нерастворимых в хинолине соединений в гудронах и пеках)

ASTM D 2764, Test method for dimethylformamid-insoluble (DMF-1) content of tar and pitch (Метод определения нерастворимых в диметилформамиде соединений в гудронах и пеках)

ASTM D 3666, Specification for minimum requirements for agencies testing and inspecting road and paving materials (Спецификация для минимизации требований к службам, испытывающим и контролирующим дорожные материалы и материалы для покрытий)

AASHTO T 44, Solubility of bituminous materials in organic solvents (Растворимость битумных материалов в органических растворителях)

3 Сущность метода

3.1 Пробу растворяют в трихлорэтилене и фильтруют через слой стекловолокна. Нерастворенный материал промывают, сушат и взвешивают.

4 Назначение и применение

4.1 Настоящий метод характеризует растворимость битума в трихлорэтилене. Часть битума, которая растворяется в трихлорэтилене, представляет собой активные вяжущие.

Примечание - Качество результатов определения по настоящему методу зависит от компетенции персонала, проводящего испытание, производительности, калибровки и технического обслуживания оборудования. Службы, которые отвечают критериям АSТМ D 3666, как правило, считаются компетентными и объективными в проведении испытаний, отборе проб, контроле и т.д. Пользователи настоящего стандарта должны учитывать, что соответствие требованиям ASTM D 3666 само по себе не гарантирует надежность результатов. Точность результатов зависит от многих факторов. Соблюдение требований ASTM D 3666 или аналогичных руководств обеспечивает средства оценки и контроля некоторых из этих факторов.

5 Аппаратура

5.1 Собранный аппарат для фильтрации показан на рисунке 1, в его состав входят:

5.1.1 Битумный тигель, или тигель Гуча, полированный со всех сторон, за исключением дна внешней поверхности. Тигель должен быть высотой приблизительно от 20 до 30 мм, диаметром верхней части около 44 мм и сужаться к основанию до диаметра приблизительно 36 мм.

5.1.2 Фильтрующая прокладка из стекловолокна диаметром от 32 до 34 мм, тонкая, пористая с высокой скоростью потока, задерживающая частицы диаметром 1,5 мкм.

5.1.3 Фильтровальная толстостенная колба с боковой трубкой вместимостью 250 или 500 см.

5.1.4 Фильтровальная трубка внутренним диаметром от 40 до 42 мм.

5.1.5 Резиновая соединительная трубка или адаптер для закрепления тигля на фильтровальной трубке.

Примечание - Можно использовать другие подходящие аппараты с вакуумной фильтрацией и тиглем.

5.1.6 Колба Эрленмейера вместимостью 125 см.

5.1.7 Термостат, поддерживающий температуру (110±5)°C.

1 - тигель Гуча; 2 - резиновая соединительная трубка; 3 - фильтровальная трубка; 4 - неопреновая пробка; 5 - фильтровальная толстостенная колба

Рисунок 1 - Аппарат для фильтрации

6 Реактивы и материалы

6.1 Трихлорэтилен технический.

7 Меры предосторожности

7.1 Трихлорэтилен является токсичным, поэтому должна быть обеспечена хорошая вентиляция.

8 Подготовка тигля

8.1 Помещают тигель с одним слоем фильтровальной прокладки из стекловолокна в термостат при температуре (110±5)°С на 15 мин, дают остыть в эксикаторе в течение (30±5) мин и затем определяют массу с точностью до 0,1 мг. Обозначают эту массу как . Хранят тигель в эксикаторе до использования.

9 Подготовка образцов

9.1 Нежидкий образец нагревают до любой подходящей температуры, но не более чем на 100°С выше температуры размягчения. Обычно температура, при которой проводят это испытание, не является критической, и испытание выполняют при температуре воздуха лаборатории. Для арбитражных испытаний колба и жидкие образцы должны быть помещены на 1 ч в водяную баню при температуре (38,0±0,3)°С до проведения фильтрации.

10 Проведение испытания

10.1 Принимают во внимание раздел 7. Переносят приблизительно 2 г образца во взвешенную колбу Эрленмейера вместимостью 125 см или другой подходящий контейнер. Охлаждают образец до температуры окружающей среды, а затем определяют массу с точностью до 1 мг. Обозначают эту массу как . Небольшими порциями добавляют в колбу 100 см трихлорэтилена при непрерывном перемешивании, пока не растворятся все комки образца и не будет нерастворенного образца, прилипшего к колбе. Закупоривают колбу пробкой или закрывают контейнер другим образом и откладывают в сторону на 15 мин (9.1).

10.2 Помещают заранее подготовленный и взвешенный тигель в фильтровальную трубку. Увлажняют фильтровальную прокладку небольшой порцией трихлорэтилена и фильтруют раствор через фильтровальную прокладку тигля с применением или без применения небольшого вакуума, который может потребоваться. Когда наблюдается нерастворимое вещество, его сохраняют в контейнере до тех пор, пока раствор не начнет выливаться через край. Моют контейнер небольшим количеством растворителя и потоком растворителя из промывной склянки переносят все нерастворимое вещество в тигель. При необходимости используют скребок для удаления нерастворимого вещества, прилипшего к стенкам контейнера. Тщательно промывают скребок и контейнер, выливая смывы в тигель. Промывают нерастворимые вещества в тигле растворителем, пока фильтрат значительно не обесцветится, а затем удаляют оставшийся растворитель с помощью вакуума высокой мощности. Вынимают тигель из трубки, промывают его дно от любого растворенного вещества и помещают тигель на верх термостата или на паровую баню до тех пор, пока не исчезнет запах трихлорэтилена (см. раздел 7). Помещают тигель в термостат при температуре (110±5)°С на 20 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе в течение (30±5) мин и определяют его массу с точностью до 0,1 мг. Повторяют сушку и взвешивание до постоянной массы (±0,3 мг). Обозначают эту массу как .

Примечание - Чтобы получить точные результаты, время охлаждения в эксикаторе после всех нагреваний должно быть примерно одинаковым (в пределах ±5 мин). Например, если массу пустого тигля определяют после охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин, массу тигля, содержащего нерастворимые вещества, следует определять после охлаждения в эксикаторе в течение (30±5) мин. Пустые тигли или тигли, содержащие нерастворимые вещества, которые остались в эксикаторе на ночь, нагревают в термостате в течение 30 мин, затем охлаждают в течение установленного срока до определения массы.

11 Обработка результатов

11.1 Рассчитывают общее содержание нерастворимого вещества или содержание растворенных веществ в использованном растворителе, % масс., по следующим формулам:

; (1)

, (2)

где - масса тигля с фильтром и нерастворимыми веществами, мг;

- масса тигля с фильтром, мг;

- масса образца, мг.

11.2 Содержание нерастворимых веществ менее 1,0% масс. записывают с точностью до 0,01% масс. Содержание нерастворимых веществ, равное 1,0% масс. или более, записывают с точностью до 0,1% масс.

12 Прецизионность и отклонение

12.1 Данные лаборатории AASHTO по испытаниям материалов (AMRL) по результатам испытаний по методике ASTM D 2042 (и его эквиваленте AASHTO T 44) были проанализированы в 2001 г., как установлено в ASTM C 670. Эти данные основаны примерно на 13200 параллельных испытаниях, проведенных на 132 образцах, имеющих значения растворимости от 99,5% до 100,0%. Для образцов в пределах этого диапазона анализ показывает следующие значения прецизионности удовлетворительными:

Среднеквадратичное отклонение повторяемости ;

Среднеквадратичное отклонение воспроизводимости .

12.2 Настоящий метод не имеет отклонения, поскольку не существует принятого стандартного образца, подходящего для определения отклонения данного метода испытаний.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Электронный текст документа
и сверен по:

, 2019