ГОСТ 10526-63
Группа Н49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНДИТЕРСКИЕ ИЗДЕЛИЯ
Метод определения сухого обезжиренного остатка молока
в шоколадных изделиях с молоком
Confectionery. Method for determination of fatless milk solids in chocolate milk products
MКC 67.190
ОКСТУ 9109
Дата введения 1964-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Комитетом по пищевой промышленности при Госплане СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.И.Мартынов, канд. техн. наук; Б.В.Кафка, канд. техн. наук; М.М.Истомина, канд. техн. наук;
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 13.06.63
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
ГОСТ 24104-88 | 1 |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, июне 1990 года (ИУС 9-85, 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и устанавливает метод определения массовой доли сухого обезжиренного остатка молока в шоколаде и шоколадных изделиях, шоколаде в порошке, какао-напитках и шоколадной глазури, содержащих молоко.
Метод основан на окислении альдоз щелочным раствором йода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
А. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1. Для проведения анализа должны применяться:
Колбы Кн-1-250-34 ТС и Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-250-2 и 1-500-2 или 2-100-2, 2-250-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-1, 6-2-1, 7-2-1, 2-2-5, 6-2-5, 7-2-5, 2-2-10, 6-2-10, 7-2-10, 2-2-25, 6-2-25 и 7-2-25 по ГОСТ 29169.
Стаканы В-1-250 ТС и Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры отливные 1-50 и 1-100 или 3-50 и 3-100 по ГОСТ 1770.
Водяная баня.
Термометр с диапазоном измерения 100-200 °С с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Медь серно-кислая (перекристаллизованная) по ГОСТ 4165, ч., х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., (NaOH)=1 моль/дм (1 н.) 0,1 моль/дм (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а, (KОН)=1 моль/дм (1 н.) 0,1 моль/дм (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.
Йод металлический по ГОСТ 4159, ч., ч.д.а., с=0,1 моль/дм (0,1 н.) или йод с=0,1 моль/дм (0,1 н.), стандарт-титр.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватисто-кислый по ГОСТ 27068 ч.д.а., (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Крахмал по ГОСТ 7699 или по ГОСТ 7697, 1%-ный раствор.
Метиловый оранжевый (раствор 0,2 г в 100 см воды).
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Бюретки 1-2-50-0,1 и 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29252.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.
Часы песочные на 10 мин.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных стандартом, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Б. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2. 10 г тонко наскобленного молочного шоколада, шоколада в порошке, какао-напитка с молоком растворяют в стакане с теплой водой (температура 40-50 °С) и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см (общее количество воды должно быть около 200 см), приливают 10 см раствора медного купороса (рекомендуется брать раствор Фелинга 1, содержащий в 1 дм 69,28 г перекристаллизованного (CuSO·5НО) и 4 см раствора гидроокиси натрия (NaOH)=1 моль/дм (1 н.). Содержимое колбы хорошо перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают, дают постоять в течение 20-30 мин и фильтруют в сухую колбу. Полученный фильтрат, соответствующий 0,02 г исследуемого продукта в 1 см, служит для определения лактозы и сахарозы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
В. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3. 25 см фильтрата (соответствующее 0,5 г исследуемого продукта) вносят в коническую колбу вместимостью около 250 см, прикрывают пробкой с продольной прорезью для сообщения с воздухом и с термометром, нагревают на водяной бане до 67-69 °С, прибавляют 2,5 см соляной кислоты (120 см соляной кислоты плотностью концентрированной на 200 см воды), перемешивают и выдерживают на водяной бане при указанной выше температуре точно 10 мин, после чего быстро охлаждают, прибавляют 1-2 капли метилового оранжевого и нейтрализуют полученный раствор 1 моль/дм раствором гидроокиси натрия до слабокислой реакции (цвет жидкости из розового сделается оранжево-желтым).
В полученную жидкость приливают 25 см 0,1 моль/дм раствора йода и при перемешивании 37,5 см 0,1 моль/дм раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой и ставят на 20 мин в темное место. После этого в колбу приливают 8 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты и выделяющийся йод оттитровывают 0,1 моль/дм серноватистокислого натрия в присутствии 1 см 1%-ного раствора крахмала, добавляемого перед самым концом титрования.
Снова берут 25 см фильтрата, приготовленного по п.2, приливают 25 см 0,1 моль/дм йода и при перемешивании 37,5 см 0,1 моль/дм гидроокиси натрия. Через 20 мин после выстаивания в темном месте приливают 8 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты и выделившийся йод оттитровывают 0,1 моль/дм раствором серноватистокислого натрия.
4. Проводят контрольный опыт для определения соотношения между 0,1 моль/дм йодом и 0,1 моль/дм серноватистокислого натрия. Опыт проводят в условиях, описанных в п.3, только вместо 25 см фильтрата берут 25 см воды.
3, 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Г. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5. Массовую долю лактозы () в процентах вычисляют по формуле
,
где 18,01 - миллиэквивалент лактозы;
- объем раствора серноватистокислого натрия, соответствующий йоду, пошедшему на окисление альдоз до инверсии, в см;
- коэффициент нормальности серноватистокислого натрия.
6. Массовую долю сахарозы () в процентах вычисляют по формуле
,
где 17,1 - миллиэквивалент сахарозы;
- объем раствора серноватистокислого натрия, соответствующий йоду, пошедшему на окисление альдоз после инверсии, в см;
- то же, до инверсии в см.
7. Для получения более точных результатов следует в полученные значения массовой доли сахарозы и лактозы ввести поправки, так как небольшое количество йода затрачивается на окисление присутствующих в молоке других органических веществ и в том числе сахарозы.
Для лактозы эта поправка равна 3% от вычисленного процента массовой доли, а для сахарозы - 1%; эти поправки вычитают из вычисленных процентов массовой доли сахарозы и лактозы.
8. По найденной массовой доле лактозы, пользуясь таблицей, вычисляют массовую долю сухого обезжиренного остатка молока в испытуемом шоколаде.
%
Лактоза СНО·НО | Сухой обезжиренный остаток молока |
0,19 | 0,36 |
0,38 | 0,72 |
0,57 | 1,08 |
0,76 | 1,44 |
0,95 | 1,80 |
1,14 | 2,20 |
1,33 | 2,5 |
1,52 | 2,9 |
1,71 | 3,2 |
1,90 | 3,6 |
2,09 | 4,0 |
2,28 | 4,3 |
2,48 | 4,7 |
2,67 | 5,0 |
2,86 | 5,4 |
3,05 | 5,8 |
3,24 | 6,1 |
3,43 | 6,5 |
3,62 | 6,8 |
3,81 | 7,2 |
4,00 | 7,6 |
4,19 | 7,9 |
4,38 | 8,3 |
4,57 | 8,6 |
4,76 | 9,0 |
4,95 | 9,4 |
5,14 | 9,7 |
5,33 | 10,1 |
5,52 | 10,4 |
5,71 | 10,8 |
5,90 | 11,2 |
6,09 | 11,5 |
6,28 | 11,9 |
6,47 | 12,2 |
6,66 | 12,6 |
6,85 | 13,0 |
7,04 | 13,3 |
7,23 | 13,7 |
7,43 | 14,0 |
7,62 | 14,4 |
7,81 | 14,8 |
8,00 | 15,1 |
8,19 | 15,5 |
8,38 | 15,8 |
8,57 | 16,2 |
8,76 | 16,6 |
8,95 | 16,9 |
9,14 | 17,3 |
9,33 | 17,6 |
9,52 | 18,0 |
9,71 | 18,3 |
9,90 | 18,7 |
10,09 | 19,0 |
10,28 | 19,4 |
10,47 | 19,7 |
10,66 | 20,1 |
10,85 | 20,4 |
11,04 | 20,8 |
11,23 | 21,1 |
11,42 | 21,5 |
11,61 | 21,8 |
11,80 | 22,2 |
11,99 | 22,5 |
12,18 | 22,9 |
12,37 | 23,2 |
12,56 | 23,6 |
12,75 | 23,9 |
12,94 | 24,3 |
13,13 | 24,6 |
13,32 | 25,0 |
13,51 | 25,3 |
13,70 | 25,7 |
5-8. (Измененная редакция, Изм. N 1).
9. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 1%.
Результаты параллельных определений рассчитывают до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Текст документа сверен по:
Сахарные кондитерские изделия. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004