ГОСТ ЭД 1 7850-86
Группа Л27
ЭКСПОРТНОЕ ДОПОЛНЕНИЕ К ГОСУДАРСТВЕННОМУ СТАНДАРТУ СОЮЗА ССР
КАПРОЛАКТАМ
Технические условия
Caprolactam. Specifications
ОКП 24 3322
Срок действия с 01.01.88
до 01.01.93*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 28.09.92 N 1284
(ИУС N 12, 1992 год). -
.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1986 г. N 2929 срок действия установлен с 01.01.88 до 01.01.93
Настоящее дополнение к ГОСТ 7850-86 "Капролактам. Технические условия" устанавливает дополнительные требования к капролактаму марки Б первого и второго сортов, изготовленному из толуола и предназначенному для экспорта.
Другие нормы, правила, требования должны выполняться в соответствии с требованиями ГОСТ 7850-86.
Дополнение применяют в комплексе с ГОСТ 7850-86.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.4. По показателям "перманганатное число" и "цветность" капролактам должен соответствовать требованиям таблицы.
Таб.1
Наименование показателя | Норма для марки Б | Метод испытания | |
Первый сорт | Второй сорт | ||
10. Перманганатное число раствора капролактама с массовой долей 1%, с, не менее | 40·10 | По п.4.5 | |
11. Цветность водного раствора капролактама с массовой долей 50%, см | 1,2 | По п.4.6 | |
4.* МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ
________________
*Здесь и далее нумерация соответствует оригиналу. - .
4.3. Определение перманганатного числа
Сущность метода заключается в измерении времени, в течение которого цвет анализируемого раствора капролактама достигнет окраски градуировочного раствора.
4.3.1. Приборы, растворы и реактивы
Термостат, поддерживающий температуру (20,0±0,5)°С.
Термометры по ГОСТ 215-73.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.
Стакан В-1-150 ТС по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая окисляющихся веществ, pH 6,4-6,6.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор молярной концентрации 
моль/дм.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, ч.д.а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 
моль/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации 
моль/дм.
Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528-78, ч.д.а.
4.3.2. Подготовка к испытанию
4.3.2.1. Для проверки воды на содержание окисляющихся веществ следует к 100 см дистиллированной воды добавить 1,0 см
раствора марганцовокислого калия концентрации
моль/дм. Окраска раствора по сравнению с окраской исходного раствора не должна меняться в течение 1 ч.
Если вода не отвечает этому требованию, то ее перегоняют в присутствии 0,35 г марганцовокислого калия и 0,3 г гидроокиси натрия на 10 дмдистиллированной воды.
4.3.2.2. pH воды доводят до требуемого значения прибавлением раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 
моль/дмили раствором серной кислоты молярной концентрации
моль/дм.
pH воды определяют потенциометрически.
4.3.2.3. Раствор молярной концентрации гидроокиси натрия 
моль/дми раствор серной кислоты молярной концентрации
моль/дмготовят по ГОСТ 25794.1-83.
4.3.2.4. Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации 
моль/дмготовят разбавлением раствора молярной концентрации
моль/дмнепосредственно перед определением. Для приготовления растворов применяется дистиллированная вода, не содержащая окисляющихся веществ.
4.3.2.5. Градуировочный раствор азотнокислого кобальта готовят следующим образом: в воде растворяют 2,50 г азотнокислого кобальта, 0,010 г двухромовокислого калия и добавляют 2 см азотной кислоты на 1 дм
приготовленного раствора.
При длительном хранении градуировочный раствор в случае появления в нем мути, осадка или хлопьев заменяют свежеприготовленным раствором.
4.3.3. Проведение испытания
4.3.3.1. 1,00 г капролактама, растертого в порошок, растворяют в 100 смдистиллированной воды, не содержащей окисляющихся веществ, при 20°С в стакане вместимостью 150 см
.
В другой такой же стакан помещают 100 смградуировочного раствора. Оба стакана закрывают покровным стеклом и ставят в термостат при (20,0±0,5)°С.
В анализируемый раствор капролактама пипеткой добавляют 1 смраствора марганцовокислого калия
моль/дм, перемешивают и включают секундомер.
Анализ проводят в условиях, исключающих прямое воздействие солнечных лучей.
4.3.3.2. За перманганатное число принимают время в секундах, в течение которого цвет анализируемого раствора капролактама достигнет окраски градуировочного раствора.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±10% определяемой величины.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.
4.4. Определение цветности раствора капролактама с массовой долей 50% методом сравнения
Сущность метода заключается в визуальном определении цветности раствора капролактама.
4.4.1. Приборы, растворы и реактивы
Стакан В-1-600 ТС по ГОСТ 25336-82.
Бюретки 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, нейтральная по смешанному индикатору.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,0005% в дистиллированной воде.
Конго красный (индикатор) по ГОСТ 5552-74.
Индикатор смешанный; готовят следующим образом: навески индикатора метилового оранжевого и конго красного растворяют в мерной колбе так, чтобы раствор смешанного индикатора содержал 0,00025% метилового оранжевого и 0,00025% конго красного.
Растворы индикаторов хранят в темном месте.
4.4.2. Проведение испытания
В стакан помещают 500 см водного раствора капролактама с массовой долей 50% и в другой такой же стакан помещают 500 см
воды. Стаканы ставят рядом на лист бумаги и сравнивают цветность (окраску).
При необходимости цветность воды доводят до цветности раствора капролактама добавлением необходимого количества того или иного индикатора из бюретки с погрешностью не более 0,05 см.
Цветность раствора капролактама с массовой долей 50% выражают объемом раствора индикатора в кубических сантиметрах, израсходованным на выравнивание цветности воды с цветностью анализируемого раствора капролактама.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1986
