ГОСТ 4152-81 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка

Обложка ГОСТ 4152-81 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка
Обозначение
ГОСТ 4152-81
Наименование
Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка
Статус
Заменен
Дата введения
1982.07.01
Дата отмены
1991.0101.01
Заменен на
ГОСТ 4152-81
Код ОКС
13.060.20

Группа НО*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

ГОСТ 4152-81

Взамен

ГОСТ 4152—72


Метод определения массовом концентрации мышьяка

Drinking water. Method of determination of arsenic mass concentration

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреле 1981 г. № 2165 срок действия установлен

с 01.87 Л 2 до 01.07.87

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.

Метод основан на восстановлении всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) металлическим цинком в присутствии йодистого калия и хлористого олова и взаимодействии образующегося арсина с диэтилдитиокарбаматом серебра, растворенным в хлороформе с /-эфедрином. Интенсивность окраски образующегося при этом красно-фиолетового соединения измеряется на фотоэлектроколориметре при длине волны 535— 540 нм. Мешающее действие сероводорода и сульфидов устраняется поглощением их ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца.

Чувствительность метода составляет 0,01 мг/л. мышьяка при объеме пробы 100 мл.

  • 1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

    • 1.1. Отбор проб — по ГОСТ 24481—80.

    • 1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации мышьяка должен быть не менее 300 мл.

    • 1.3. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты (из расчета 3 мл на 1000 мл) и определение проводят не позднее, чем через трое суток.

      Издание официальное


Перепечатка воспрецеш

ГОСТ 4152—81


  • 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


    • 2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

фотоэлектроколориметр любой модели (Х=530—540 нм) или спектрофотометр любой модели;

прибор стеклянный для отгонки и определения мышьяка (см. чертеж).

Прибор состоит из реакционного сосуда 1 вместимостью 140—150 мл, в который помещают анализируемый раствор. В этот сосуд вставляют с помощью мягкой резиновой пробки 2 трубку 5, в которую помещают почти до верха пропитанную уксуснокислым свинцом вату для поглощения и отделения сероводорода и сульфидов. Трубку 3 соединяют с трубкой 6 (в которую наливают раствор для поглощения арсина) с помощью мягкой резиновой пробки 4, стеклянной трубки 7 и кусочка полиэтиленового шланга 5. Собранный целиком прибор необходимо проверить на герметичность, смачивая мыльной пеной места соединения частей прибора. В Проверенном на герметичность приборе помечают все его детали и при работе прибор собирают только из этих подогнанных частей;


весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104—80, класс точности 1, 2;

пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 или 3 мл;

колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 мл;

пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 100 мл;

колбы с притертыми пробками, По ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 мл;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 10, 25, 50 и 100 мл;

шарики стеклянные диаметром около 7—8 мм; пробки резиновые № 16 и 19 по ГОСТ 7852—76; ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77, ч.д. а.; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, ч.д. а.;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, ч.д. а. или х. ч.; кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д. а. или х. ч.;

натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, ч.д. а.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а.;

олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, ч.д.а.; свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, ч.д.а.; хлороформ медицинский;

цинк гранулированный (без мышьяка) по ГОСТ 989—75; эфедрин или хлористоводородный эфедрин (медицинский); вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

вата аптечная;

фильтр бумажный.

  • 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    • 3.1. Приготовление стандартных растворов мышьяка

Основной стандартный раствор мышьяка готовят из мышьяковистого ангидрида (который представляет собой сильнодействующий яд. Работа с ним требует особой осторожности) по ГОСТ 4212—76. Раствор содержит 0,10 мг/см3 мышьяка. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, срок хранения до одного года.

Рабочий стандартный раствор с содержанием 0,001 мг/см3 мышьяка готовят разбавлением в 100 раз основного стандартно* го раствора, для чего 1 мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.

  • 3.2. Приготовление раствора нитрата серебра

1,70 г нитрата серебра растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

  • 3.3. Приготовление раствора диэтилдитиокар* бамата натрия

2,25 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды (если раствор мутный, то его фильтруют через бумажный фильтр с синей лентой).

  • 3.4. Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра

К раствору диэтилдитиокарбамата натрия, приготовленному по п. 3.3, приливают медленно в течение 15 мин при энергичном перемешивании раствор нитрата серебра (п. 3.2). Выделившийся при этом осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают два-три раза небольшими порциями дистиллированной воды и высушивают до постоянной массы на воздухе в темном месте. Полученную соль хранят в темном плотно закрытом сосуде.

ГОСТ 4152—31

  • 3.5. Приготовление раствора для поглощения арсина

В 100 мл хлороформа растворяют 0,165 г эфедрина и затем растворяют в этом растворе 0,225 г диэтилдитиокарбамата серебра. Если раствор мутный, то его фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый хлороформом. Раствор хранят в колбе с плотно притертой пробкой в темном месте, срок хранения до 3 мес.

В тех случаях, когда отсутствует эфедрин, его можно получить в лабораторных условиях из медицинского 2—5%-ного раствора хлористоводородного эфедрина, для чего в делительную воронку вместимостью 150—200 мл помещают 10 мл 5%-ного раствора хлористоводородного эфедрина (или 17 мл 3%-ного раствора или же 26 мл 2%-ного раствора), добавляют приблизительно I н. раствор гидроокиси натрия до рН~11 (устанавливают по универсальной индикаторной бумажке) и экстрагируют эфедрин 100 мл хлороформа в течение 10 мин. Затем отделяют хлороформный раствор и растворяют в нем 0,225 г диэтилдитиокарбамата серебра.

  • 3.6. Приготовление раствора йодистого калия 15,0 г йодистого калия растворяют в 100 см3 дистиллированной

воды. Срок хранения раствора около месяца.

  • 3.7. Приготовление раствора хлорида олова

40,0 г 2-водного хлористого олова растворяют при нагревании в 100 мл концентрированной соляной кислоты. Срок хранения раствора до одного года.

  • 3.8. Приготовление раствора уксуснокислого свинца

Растворяют 10,0 г трехводного уксуснокислого свинца в 100 мл дистиллированной воды. Этим раствором пропитывают аптечную вату, которую затем высушивают на воздухе и хранят в плотно закрытой банке. Срок хранения ваты до шести месяцев.

  • 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    • 4.1. В реакционный сосуд 1 помещают 100 мл анализируемой воды, добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты, 6 мл раствора йодистого калия, затем 0,5 мл раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют стоять в течение 15 мин (для восстановления всего мышьяка до трехвалентного состояния).

Далее тщательно соединяют все части прибора, положив в трубку 3 пропитанную уксуснокислым свинцом вату, а в трубку 6 помещают шесть-семь стеклянных шариков и наливают в нее 2 мл раствора для поглощения арсина. В реакционный сосуд / вносят

около 5 г гранулированного цинка, раствор перемешивают и тотчас же герметично соединяют все части прибора. Реакцию восстановления и поглощения арсина ведут в течение 60 мин, после чего разъединяют прибор и переносят раствор для поглощения арсина из трубки 6 через стеклянную воронку, задерживающую стеклянные шарики, в градуированную пробирку вместимостью 3—5 мл. Трубку б, стеклянные шарики и воронку обмывают несколько раз небольшими (~0,1 мл) порциями хлороформа, доводя, конечный объем раствора в пробирке до 2 мл. Затем раствор переносят в кювету с толщиной слоя 5 мм (или 3 мм), закрывают кюветы крышками и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 535—540 нм относительно хлороформа. Количество мышьяка в пробе воды находят по градуировочному графику.

Работу обязательно проводить под тягой.

  • 4.2. Построение градуировочного графика

В реакционные сосуды / Помещают 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,0; 4,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 мкг мышьяка, приливают дистиллированную воду до объема 100 мл и далее обрабатывают пробы, как описано в п. 4.1.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от количества мышьяка, откладывая по оси абсцисс количество мышьяка в мкг, а по оси ординат разность значений оптической плотности растворов и оптической плотности холостого опыта.

Анализы повторяют еще один-два раза по тем же вышеуказанным концентрациям стандартных растворов.

Градуировочный график следует проверять по двум-трем точкам для каждой новой партии раствора для поглощения арсина.

  • 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    • 5.1. Массовую концентрацию мышьяка (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где С—количество мышьяка в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объеИ воды, взятый для анализа, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% при массовой концентрации мышьяка на уровне предельно допустимой концентрации. Результат округляют до двух значащих цифр.

ГОСТ 41Я—8<

  • 5.2. Сходимость результатов анализа (Л) в процентах вычисляют по формуле

А=2{Р'~Р* .100,

Р1 + рг

где Pi — больший результат из двух параллельных определений; Рг—меньший результат из двух параллельных определений.