ГОСТ 27225-87
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод атомно-абсорбционного определения магния, меди и алюминия
Lead-calcium bearing alloys. Determination of magnesium, copper and aluminium. Atomic absorption method
ОКСТУ 1709
Дата введения 1988-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством путей сообщения СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Ф.Барабошин, канд. техн. наук; В.Н.Родионова (руководитель темы); В.Д.Черников; А.В.Великанов; Т.А.Дубровицкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.87 N 862
Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.94)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела | |
4.3 | ||
2 | ||
2 | ||
Вводная часть, 1 | ||
2 | ||
2 | ||
2 | ||
2 | ||
2 | ||
ГОСТ 11069-74 | 2 | |
1, 4.3 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, принятым в марте 1996 г. (ИУС 6-96)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (от 0,01 до 0,20%), магния (от 0,01 до 0,20%), алюминия (от 0,02 до 0,20%) в кальциевых баббитах по ГОСТ 1209.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых компонентов, образующимися при введении анализируемых растворов в пламя воздух-ацетилен или смеси ацетилена с закисью азота.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кальциевых баббитов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: отбор и подготовка проб - по ГОСТ 1209.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава, приведенного в ГОСТ 1209.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампы с полым катодом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Свинец по ГОСТ 3778*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - .
Стандартный раствор свинца: 10 г свинца растворяют при нагревании в 60-80 см азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,1 г свинца.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 1 г магния предварительно протравленного и высушенного, растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
1 см раствора содержит 0,001 г магния.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.
1 см раствора содержит 0,0001 г магния.
Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.
1 см раствора содержит 0,00001 г магния.
Медь по ГОСТ 859*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
1 см раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.
1 см раствора содержит 0,0001 г меди.
Алюминий марки 999 по ГОСТ 11069*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .
Стандартные растворы алюминия
Раствор А: 1 г алюминия растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
1 см раствора содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.
1 см раствора содержит 0,0001 г алюминия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 40-50 см азотной кислоты (1:3) при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.
Для определения магния и меди берут аликвотные части раствора в мерную колбу вместимостью 100 см в соответствии с табл.1, для определения алюминия используют весь раствор.
Таблица 1
Массовая доля компонента в сплаве, % | Аликвотный объем раствора, см | ||||
магния | меди | алюминия | магния | меди | алюминия |
0,01-0,05 | 0,01-0,05 | 0,02-0,20 | 10,0 | Весь раствор | Весь раствор |
0,05-0,20 | 0,05-0,20 | - | 5,0 | 25 | - |
3.2. Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 100 см приливают аликвотные объемы стандартных растворов компонентов, приведенных в табл.2, и доливают до метки водой. Для определения алюминия в каждую колбу приливают по 20 см стандартного раствора свинца.
Таблица 2
Определяемый компонент сплава | Аликвотный объем стандартного раствора, см | ||
раствор А | раствор Б | раствор В | |
Магний | - | 1; 2; 3 | 0; 1; 3; 5 |
Медь | 1; 2 | 1; 2; 4; 8; 10 | - |
Алюминий | 1; 2; 5 | 2; 5 | - |
3.3. Проведение измерений
Включают источник резонансного излучения и устанавливают ток питания (указанный на этикетке лампы или в описании к соответствующему прибору). Выводят аналитическую линию определяемого компонента. Условия определения компонентов приведены в табл.3.
Таблица 3
Параметр определения | Элемент | ||
магний | медь | алюминий | |
Аналитические линии | 285,2 | 324,7 | 309,3 |
Тип пламени | Воздух-ацетилен, пламя обедненное или закись азота-ацетилен | Воздух-ацетилен, пламя обедненное | Закись азота-ацетилен, в обогащенном пламени |
Распыляют последовательно в пламени растворы анализируемых проб и градуировочные растворы и регистрируют значения аналитических сигналов.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю компонентов в сплаве находят по градуировочному графику, откладывая на оси абсцисс массовые доли определяемых компонентов в градуировочных растворах, по оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов.
Массовую долю химического элемента , %, вычисляют по формуле
,
где - массовая доля химического элемента, найденная по градуировочному графику, г;
- масса аликвотной части раствора, г.
4.2. Контроль точности результатов анализа
Результаты анализа считаются точными, если они не превышают значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля элемента, % | Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений , % | Абсолютное допускаемое расхождение результатов определений, полученных в двух различных лабораториях или различных условиях , % | Абсолютное допускаемое расхождение результатов средних определений, полученных методом добавки , % |
0,01-0,03 | 0,002 | 0,004 | 0,002 |
0,03-0,05 | 0,003 | 0,006 | 0,0025 |
0,05-0,10 | 0,005 | 0,010 | 0,004 |
0,10-0,20 | 0,010 | 0,020 | 0,009 |
4.3. Контроль точности результатов анализа допускается проводить по стандартным образцам предприятия (СОП), утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086. Погрешность определения не должна превышать величины , приведенной в табл.4.
4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999