ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа

ГОСТ 26549-85*

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ

Метод определения числа омыления и эфирного числа

Higher fatty alcohols. Method for determination of saponification value and ester number

ОКСТУ 2409

Дата введения 1986-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1409 дата действия установлена 01.01.86

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1993 г. (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на высшие жирные спирты и устанавливает метод определения числа омыления и эфирного числа.

Сущность метода заключается в омылении пробы спиртовым раствором гидроокиси калия и последующем титровании избыточного количества гидроокиси калия раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82 типа XIII-I-400-29/32.

Бюретка вместимостью 25 или 50 см с ценой деления 0,1 см.

Баня водяная или другая, обеспечивающая регулирование температуры (96±2) °С или газовая горелка с металлической сеткой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации 0,1 моль/дм; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 7 г гидроокиси калия и 4 см воды и доводят до метки нейтрализованным по фенолфталеину этиловым спиртом. Раствор закрывают и оставляют на 24 ч, затем быстро декантируют. Титр раствора устанавливают титрованием 20 см спиртового раствора гидроокиси калия, отмеренного бюреткой, раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм. Раствор гидроокиси калия хранят в закрытой посуде, защищая от воздействия двуокиси углерода.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. Около 10 г анализируемого продукта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в 30 смэтилового спирта, нейтрализованного по фенолфталеину. Если проба трудно растворяется в этиловом спирте, применяют нейтрализованную по фенолфталеину смесь этилового спирта и толуола в объемном соотношении 1:1.

В колбу добавляют из бюретки 25 см спиртового раствора гидроокиси калия. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане в течение 0,5 ч.

2.2. После омыления пробы колбу вынимают из бани, холодильник промывают 5 см нейтрализованного этилового спирта, добавляют 3-4 капли фенолфталеина, и горячий раствор титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Определение числа омыления и эфирного числа можно проводить в пробе анализируемого продукта, оставшейся после определения кислотного числа по ГОСТ 22386-77, при этом к раствору добавляют спиртовой раствор гидроокиси калия до объема 25 см. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и продолжают анализ, как указано выше.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Число омыления () и эфирное число () в миллиграммах на грамм анализируемого продукта вычисляют по формулам

;

,

где - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;

- масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, мг;

- коэффициент поправки соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм;

- масса анализируемой пробы, г;

- кислотное число анализируемого продукта, определенное по ГОСТ 22386-77, мг /г.

3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Значения показателей точности метода (при доверительной вероятности 0,95) приведены в таблице оценок точности метода.

Два результата анализа, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

Два результата анализа, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998