ГОСТ 13047.17-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ
НИКЕЛЬ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Издание официальное
БЗ 1-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.24 : 546.46.06 : 006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ
ГОСТ
13047.17—81*
Взамен
ГОСТ 13047.17—67
Метод определения магния
Nikel.
Method for the determination of magnesium
ОКСТУ 1709
С. 2 ГОСТ 13047.17—81
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг магния.
Раствор В: 25 см3 раствора Б отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 0,005 мг магния.
(Измененвая редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Измерение в пламени ацетилен — воздух
3.1.1. При массовой доле кремния в никеле до 0,05 % навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли магния в соответствии с табл. 1, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты.
Таблица 1
Массовая доля магния, % | Масса навески никеля, г | Объем аликвотной части раствора, см3 |
От 0,0005 до 0,01 | 1 | Весь раствор |
Св. 0,01 » 0,05 | 1 | 20 |
» 0,05 » 0,1 | 1 | 10 |
» 0,1 > 0,2 | 0,5 | 10 |
После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
При массовой доле магния в никеле свыше 0,01 % отбирают в другую мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть в соответствии с табл. 1, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию магния измеряют в анализируемом растворе в пламени ацетилен — воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта.
Для определения концентрации магния допускается использовать метод добавок. Концентрацию магния находят по градуировочному графику.
3.1.2. При массовой доле кремния в никеле свыше 0,05 % навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помещают в платановую чашку и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до белых паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 20 см3 воды и после растворения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают, и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.
3.1.3. Построение градуирово чного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 и 0,100 мг магния. Во все колбы добавляют по 3 см3 раствора азотной кислоты или по 5 см3 раствора хлорной кислоты в присутствии кремния в никеле, или по 20 см3 раствора никеля при массовой доле магния в никеле до 0,01 %. Растворы доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию магния измеряют в пламени ацетилен — воздух при длине волны 285,2 нм перед и после измерения атомной абсорбции магния в растворах проб.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим массовым концентрациям магния строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего магний.
При определении магния с массовой долей до 0,01 % вводят поправку на содержание магния в растворе никеля.
(Изменеввая редакция, Изм. № 1).
3.2. Измерение в пламени ацетилен — закись азота
3.2.1. При массовой доле кремния в никеле до 0,05 % навеску никеля массой 1 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.
При массовой доле магния в никеле до 0,04 % используют весь раствор, при массовой доле магния свыше 0,04 % отбирают в другую мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть раствора 10 см3, прибавляют 2 см3 хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию магния в анализируемом растворе в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 285,2 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта.
Для определения концентрации магния допускается использовать метод добавок.
Концентрацию магния устанавливают по градировочному графику.
3.2.2. При массовой доле кремния свыше 0,05 % навеску никеля массой 1,0 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до белых паров хлорной кислоты. Охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой, перемешивают и далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.1.
3.2.3. Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,050; 0,10; 0,20; 0,30 и 0,40 мг магния.
Во все колбы добавляют или по 3 см3 раствора азотной кислоты или по 5 см3 раствора хлорной кислоты при наличии кремния в никеле, или по 20 см3 раствора никеля при массовой доле магния в пробе до 0,04 %. Добавляют по 2 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 285,2 нм до и после измерения атомной абсорбции магния в анализируемых растворах.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям магния строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего магний. При массовой доле магния в пробе до 0,04 % вводят поправку на содержание магния в растворе никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю магния (А) в процентах вычисляют по формуле
Y_(C,-Q.y
т
100,
где Cj — концентрация магния в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;
Q — концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
И — объем фотометрируемого раствора, см3;
т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля магния, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0005 до 0,0008 | 0,00015 |
Св. 0,0008 » 0,002 | 0,0003 |
* 0,002 > 0,005 | 0,0005 |
» 0,005 » 0,01 | 0,001 |
» 0,01 » 0,05 | 0,003 |
» 0,05 » 0,1 | 0,005 |
» 0,1 » 0,2 | 0,01 |
Редактор М.И. Максимова Технический редактор Л Л. Кузнецова Корректор В. И. Каиуркина Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лид. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.99. Подписано в печать 23.08.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,47. Тираж 132 экз. С 3534. Зак. 687.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный дер., 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6 Плр № 080102
