ГОСТ 13047.12-81 Никель. Метод определения олова

ГОСТ 13047.12—81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.24:546.811.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

Метод определения олова

Nickel. Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709

ГОСТ 13047Л2—81 С. 2

Зерна слабоосновного анионита предварительно намачивают в насыщенном растворе хлорида натрия до полного насыщения. Колонку промывают 200 см³ раствора соляной кислоты 1:1 со скоростью 2 см³/мин, а затем водой до нейтральной реакции. Анионит переносят в стакан, заливают раствором гидроокиси натрия, перемешивают, снова заполняют колонку анионитом и промывают 100 см⁵ раствора гидроокиси натрия, а затем водой до нейтральной реакции. Для перевода смолы в хлоридную форму через колонку пропускают 150 см³ 2 М раствора соляной кислоты со скоростью пропускания 2 см³/мин.

После каждого вымывания олова колонку промывают 200 см³ воды и затем 150—200 см³ 2 М раствора соляной кислоты.

Подготовленную таким образом колонку допускается использовать 20—25 раз, после чего необходимо регенерировать анионит раствором соляной кислоты 1:1 и раствором гидроокиси натрия, как и при подготовке нового анионита.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011—75, раствор 50 г/дм³.

Калии марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 10 г/дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.

Желатин по ГОСТ 11293—89, раствор 10 г/дм³, свежеприготовленный.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Фенилфлуорон, раствор 0,5 г/дм³: 0,05 г фенилфлуорона растворяют при нагревании в 50 см³ этилового спирта с добавкой 1 см³ оаствора серной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки этиловым спиртом; хранят в темном месте.

Олово металлическое по ГОСТ 860—75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 10 см³ серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 25 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты и перемешивают.

Растворы хранят не более 30 сут.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг олова.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

• 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

  • 3.1. При массовой доле в никеле до 0,05 % кремния навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли олова, помешают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в

    растворе азотной кислоты 1:1 в соответствии с табл. 1.

    Таблица 1

    ------------------------------------------------! Массовая доля олова, %	-------— Масса навески никеля, г	Объем раствора азотной кислоты 1:1 для растворения, см3
    От 0,0001 до 0,0008	5	40
    Св. 0,0008 » 0,002	2	20
    » 0,002 > 0,003	1	10

    
    

После удаления окислов азота кипячением раствор разбавляют водой до 100 см³, приливают 5 см³ раствора азотнокислого марганца и нейтрализуют аммиаком до выделения осадка гидроокиси никеля. Затем добавляют 25 см³ раствора азотной кислоты 1:1 и воды до 190 см³. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см³ раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Спустя 1 ч раствор отфильтровывают через фильтр средней

плотности, а осадок промывают горячим 1 М раствором азотной кислоты до исчезновения окраски азотнокислого никеля.

Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 10 см³ горячего раствора серной кислоты 1:4, содержащего 5—7 капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки стакана ополаскивают 5—7 см³ воды и выпаривают до получения влажных солей. К охлажденному остатку добавляют 2,5 см³ 2,5 М раствора серной кислоты, 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты и нагревают. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и последовательно добавляют 5 см³ раствора лимонной кислоты, 1 см³ раствора желатина, 5 см³ ацетона и 2 см³ раствора фенилфлуорона, перемешивая после добавления каждого реактива. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Спустя 1 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 или 538 нм.

Раствором сравнения служит объединенный раствор контрольных опытов.

Массу олова находят по градуировочному графику.

• 3.2. При массовой доле в никеле свыше 0,05 % кремния навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли олова, помешают в платиновую чашку и растворяют в растворе

С. 3 ГОСТ 13047.12-81

азотной кислоты 1:1 в соответствии с табл. 1 с добавлением 5 см³ раствора фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см³ раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 5—7 см³ воды и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см³ воды, нагревают до растворения солей, переливают в стакан вместимостью 250 см³, доливают водой до объема около 100 см , приливают 5 см³ раствора азотнокислого марганца и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

• 3.3. Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли олова по табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см³, добавляют 100 см³ соляной кислоты и осторожно растворяют на песчаной бане. Раствор выпаривают досуха (не пересушивать!), для растворения солей приливают 100 см³ 2 М раствора соляной кислоты и пропускают раствор через колонку с анионитом. Если есть нерастворимый остаток, то раствор в колонку фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают стакан и фильтр 100 см³ 2 М раствора соляной кислоты, фильтр упирают и продолжают промывать колонку еще 100 см³ 2 М раствора соляной кислоты, приливая ее по 5—7 см³. Следующую порцию раствора приливают в колонку после того, как стечет предыдущая. Олово вымывают из колонки 250 см³ 2,5 М раствора серной кислоты, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 5 см³ раствора хлористого натрия и выпаривают до получения влажных солей, охлаждают и добавляют 2,5 см³ 2,5 М раствора серной кислоты и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

• 3.4. Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов вместимостью по 250 см³ отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0.02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг олова, выпаривают досуха и охлаждают. Во все стаканы добавляют по 2,5 см³ 2,5 М раствора серной кислоты, раствор нагревают, добавляют по 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олово.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

• 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  • 4.1. Массовую долю олова (А) в процентах вычисляют по формуле

Х=-- 100,

где т — масса олова, найденная по градуировочному графику, г,

— масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

• 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Редактор М.И. Макашова Технический редактор О.Н. Власова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.0S.95. Сдано в набор 23.07.99. Подписано в пе*1атъ 12.08.99. Усл. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,47. _______________________________________Тираж 132 экз. С3500. Зак. 656._______________________________________ ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6. Плр № 080102