ГОСТ 10978-2014 Стекло и изделия из него. Метод определения температурного коэффициента линейного расширения

ГОСТ 10978-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТЕКЛО И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО

Метод определения температурного коэффициента линейного расширения

Glass and glass products. Test method for linear thermal expansion coefficient

МКС 81.040.01

Дата введения 2016-04-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-009* "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 1.2-009. - .

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Институт стекла" (ТК 41 "Стекло")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 мая 2015 г. N 329-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10978-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10978-83

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурного коэффициента линейного расширения (далее - ТКЛР) стекла, изделий из него и стеклокристаллических материалов (далее - стекло) ниже интервала трансформации (стеклования) в диапазоне температур от 20°С до 900°С.

В настоящем стандарте приведены общие требования к определению ТКЛР. Режимы испытания (температура, режим нагревания) устанавливают в нормативных документах* на стекло конкретного вида.

________________

* Здесь и далее по тексту под нормативным документом понимают технический регламент, стандарт, технические условия, спецификацию, договор поставки или другой документ, устанавливающий требования к стеклу.

Метод, установленный настоящим стандартом, применяют при проведении сертификационных, исследовательских, определительных, сравнительных, контрольных испытаний.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 16504-81 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения

ГОСТ 32361-2013 Стекло и изделия из него. Пороки. Термины и определения

ГОСТ 32539-2013 Стекло и изделия из него. Термины и определения

ГОСТ 33004-2014 Стекло и изделия из него. Характеристики. Термины и определения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 16504, ГОСТ 32361, ГОСТ 32539, ГОСТ 33004, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 температурный коэффициент линейного расширения (ТКЛР) , К: Относительное изменение длины образца при изменении его температуры на один градус.

3.2 температурный коэффициент линейного расширения образца , К: ТКЛР, измеренный для образца стекла в заданном диапазоне температур.

4 Обозначения

- удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале температур , мм;

- смещение нуля дилатометра в интервале температур , мм;

- длина образцовой меры при комнатной температуре (20±5)°С, мм;

- значение ТКЛР кварцевого стекла в интервале температур , К;

- значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур , К;

- значение ТКЛР образцовой меры по данным аттестации;

- заданная в паспортных данных погрешность прибора;

- выборочная дисперсия;

- вычисленное значение ТКЛР образца в интервале температур , К;

- уточненное значение ТКЛР образца в интервале температур , К;

- поправка в интервале температур , К.

5 Сущность метода

Метод заключается в измерении изменения длины образца, изготовленного из стекла, при изменении его температуры.

6 Средства испытания

6.1 Дилатометр, обеспечивающий создание, регулирование и поддержание заданных режимов испытания, с характеристиками:

- измерение ТКЛР в интервале температур от 20°С до 900°С;

- давление для измерения удлинения на образец не должно превышать 150 кПа;

- погрешность измерения ТКЛР () не должна превышать 0,2·10 К в интервале температур от 20°С до 300°С и =6·10 К;

- погрешность измерения ТКЛР () не должна превышать 0,5·10 К для интервала температур 100°С и =6·10 К;

- погрешность измерения температуры не должна превышать 3°С;

- погрешность измерения удлинения не должна превышать 2·10 мм - при измерении ТКЛР больших 2·10 К;

- погрешность измерения удлинения не должна превышать 4·10 мм - при измерении ТКЛР меньших или равных 2·10 К;

- разность температур в зоне расположения образца в печи по его длине на расстоянии 50 мм не должна превышать 5°С.

Для испытания образца в стационарном режиме нагревания дилатометр должен быть укомплектован терморегулятором. Погрешность поддержания постоянства заданной температуры не должна превышать 0,5°С.

Изменение показания устройства для измерения удлинения в кварцевом дилатометре (смещение нуля дилатометра) при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20°С-900°С не должно быть более 5·10 мм.

При нагревании в интервале от 20°С до 400°С смещение нуля не должно быть более 3·10 мм.

6.2 Штангенциркуль с ценой деления 0,05 мм по ГОСТ 166 или другой измерительный инструмент с ценой деления не более 0,05 мм.

7 Подготовка образцов

7.1 Образцы не должны содержать сколов и трещин. Торцы образцов должны быть плоскими.

7.2 Образцы для испытания должны иметь форму цилиндра длиной (50±2) мм и диаметром (4,0±0,4) мм. В зависимости от конструкции дилатометра и значения ТКЛР образца допускаются другие формы, длина и диаметр образца.

7.3 Образцы из стекла перед испытанием отжигают в течение 30 мин при температуре на 20°С-30°С, превышающей температуру размягчения. Затем охлаждают с постоянной скоростью, не превышающей 3°С·мин, на 100°С ниже этой температуры; после чего возможно охлаждение образца с большей скоростью с учетом его термостойкости.

7.4 После термической обработки торцы образца шлифуют, чтобы они были перпендикулярны оси образца.

7.5 Размеры образцов проверяют при помощи средств измерения по 6.2.

8 Подготовка к проведению испытания

8.1 Перед испытаниями образцов определяют погрешность измерения дилатометра в интервалах температур, в которых требуется определить значение ТКЛР образцов.

Режим нагревания при этом должен соответствовать 9.1, 9.2.

8.1.1 Проводят измерение смещения нуля дилатометра при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20°С-900°С.

8.1.2 Проводят измерение ТКЛР образцовой дилатометрической меры (из монокристаллического корунда или другого материала), аттестованной в установленном порядке.

Число серий измерения (N) образцовой меры в требуемом интервале температур должно быть не менее 3.

8.1.3 Для каждой серии измерений значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур вычисляют по формуле

, (1)

где - удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале температур , мм;

- смещение нуля дилатометра в интервале температур , мм;

- длина образцовой меры при комнатной температуре (20±5)°С, мм;

- значение ТКЛР кварцевого стекла в интервале температур .

Значения среднего ТКЛР и относительного удлинения кварцевого стекла приведены в таблице 1.

Таблица 1

Для вычисления среднего ТКЛР кварцевого стекла в любом интервале температур необходимо разность значений относительного удлинения разделить на соответствующий интервал температур .

8.1.4 По результатам каждой серии измерений (i=1...N) заполняют таблицу 2 значениями ТКЛР в требуемых интервалах температур.

Таблица 2

8.1.5 В требуемом интервале температур проводят оценку математического ожидания значений ТКЛР вычислением среднего арифметического отдельных результатов измерений по формуле

. (2)

8.1.6 Оценку дисперсии измерений, полученных в требуемом интервале температур, вычисляют по формуле

. (3)

8.1.7 Исходя из заданной погрешности (паспортные данные прибора), вычисляют величину среднеквадратического отклонения случайной погрешности по формуле

. (4)

Числовой коэффициент указывает, что погрешность выбирается на уровень 3 (вероятность - 0,99).

Далее оценивают соответствие разброса измерений паспортным данным. Выборочную дисперсию , рассчитанную по формуле (3), сравнивают с помощью двустороннего неравенства

, (5)

где и определяют по таблице 3. Значения этих коэффициентов рассчитаны с помощью таблиц распределения при доверительной вероятности 0,95.

Таблица 3

___________________

* Соответствует оригиналу. - .

Если отношение меньше , то это свидетельствует о неисправности прибора или о чрезмерной заниженности метрологических характеристик дилатометра (паспортных данных).

В случае, если больше , то дилатометр не обеспечивает заданной точности.

В обоих случаях применение прибора недопустимо - требуется дополнительная юстировка и поверка дилатометра.

8.1.8 Вычисляют величину , равную разности значения ТКЛР образцовой меры по данным аттестации , и значения ТКЛР образцовой меры , вычисленного по формулам (1) и (2) для требуемого интервала температур , по формуле

. (6)

Если величина превышает 0,2·10·К, то применение дилатометра недопустимо.

8.1.9 Определяют, является ли разность случайной или систематической. Для этого проводят проверку следующего неравенства

, (7)

где - коэффициент, рассчитанный по таблицам доверительных границ T-распределения Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 (таблица 4);

- выборочная дисперсия, рассчитанная по формуле (3);

- число измерений.

Таблица 4

Если неравенство (7) выполняется, то поправка является случайной и не учитывается при вычислении ТКЛР образцов. В противном случае она должна быть учтена по формуле (8).

8.1.10 Погрешность дилатометра определяют через каждые 25 циклов измерений, а также после замены деталей держателя образца, термоэлектрического преобразователя, потенциометра для измерения или регистрации температуры, устройства для измерения или регистрации удлинения, автоматического регулятора температуры в печи, нагревательной спирали.

9 Проведение испытания

9.1 ТКЛР образца определяют в любом требуемом интервале температур в диапазоне от 20°С до 900°С. Минимальная величина интервала 100°С.

9.2 Испытание образца проводят в стационарном или нестационарном режимах нагревания, указанных в нормативных документах на изделие конкретного вида.

9.2.1 Продолжительность выдержки образца при постоянной температуре в стационарном режиме испытания:

- не менее 30 мин - в интервале от комнатной температуры до 100°С;

- 20 мин - в интервале 100°С-300°С;

- 10 мин - выше 300°С.

9.2.2 Скорость нагревания при испытании в нестационарном режиме:

не более 0,5°С·мин - в интервале 20°С-80°С;

плавно увеличивают в течение 1 ч до 4°С·мин - в интервале 80°С-200°С; 4°С·мин - выше 200°С.

9.3 Каждый образец измеряют на дилатометре один раз.

10 Обработка результатов

10.1 По данным удлинения образца строят дилатограмму и экстраполируют, если отличается от 20°С.

10.2 Вычисляют значение ТКЛР образца требуемом интервале температур по формуле (1), по которой вычисляли ТКЛР образцовой меры .

10.3 Если неравенство (7) не выполняется, то определяют уточненное значение ТКЛР образца по формуле

, (8)

где - уточненное значение ТКЛР образца в интервале температур ;

- значение ТКЛР образца в интервале температур , вычисленное по формуле (1);

- поправка в интервале температур , вычисленная по формуле (6);

- значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур , вычисленное по формуле (2) из N серий измерений.

11 Оформление результатов

Результаты испытания оформляют протоколом, который должен содержать:

- наименование документа ("Протокол испытаний") и его идентификацию (например, номер и дату оформления), а также идентификацию каждой страницы, обеспечивающую признание страницы как части данного документа, четкую идентификацию конца документа и общее количество страниц;

- наименование, адрес и номер аттестата аккредитации испытательной лаборатории;

- наименование и адрес заказчика испытаний;

- наименование испытанной продукции (характеристика и обозначение материала, форма образца и его размеры);

- обозначение нормативного документа (при его наличии);

- количество испытанных образцов;

- дату проведения испытания;

- режим нагревания (стационарный или нестационарный);

- тип дилатометра;

- обозначение настоящего стандарта;

- результаты испытания;

- заключение о соответствии/несоответствии продукции требованиям нормативного документа (при проведении контрольных испытаний);

- инициалы, фамилии, должности и подписи руководителя испытательной лаборатории и сотрудников, проводивших испытания.

Протокол испытаний может содержать дополнительную информацию, необходимую для однозначного понимания и правильного применения результатов испытаний.

Если изготовитель или потребитель продукции проводит определение температурного коэффициента линейного расширения для внутренних целей (при производственном и входном контроле, приемо-сдаточных, периодических, типовых, квалификационных и других категориях испытаний), допускается оформлять результаты испытаний в порядке, принятом у изготовителя или потребителя, без оформления протокола.

Приложение А
(справочное)

Пример определения значения ТКЛР образца из стекла в интервале температур 20°С-300°С

(измерения проводят на кварцевом дилатометре)

А.1 Определение фактической погрешности дилатометра

А.1.1 Определяют смещение нуля дилатометра при нагревании. Измерения показывают, что при температуре в печи 300°С =-0,0015 мм.

А.1.2 Пять раз (N=5) определяют значение ТКЛР образцовой меры из монокорунда в интервале температур 20°С-300°С.

Вычисления проводят по формуле (1).

Измерения показывают результаты (для удобства вычисления множитель 10 опускают):

;

;

;

.

Среднее арифметическое составляет:

.

Выборочную дисперсию ошибок измерения определяют по формуле

.

Дилатометр должен обеспечивать измерения ТКЛР с погрешностью не более =0,7. Выполнение этого требования проверяют с помощью формулы (5). Так как отношение =0,93 удовлетворяет неравенствам

,

полученные измерения считаются удовлетворительными. Значения коэффициентов (5)=0,121 и (5)=2,786 выбирают из таблицы 3.

Далее вычисляют по формуле (6) величину поправки

.

Здесь =65,67·10 К - значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур 20°С-300°С по данным аттестации.

По формуле (7) проводят сравнение величины с , причем значение коэффициента (5) выбирают из таблицы 4. Так как

,

измерения содержат систематическую составляющую погрешности, которая должна быть учтена при вычислении значения ТКЛР образца из стекла.

А.2 Определение значения ТКЛР образца из стекла

Вычисления проводят по формуле (1).

В результате получают значение: =83,21.

По формуле (8) вычисляют уточненное значение ТКЛР () стекла с учетом поправки

.

Таким образом =85,3·10 К.

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2015