ГОСТ 6840-78 Целлюлоза. Метод определения содержания альфа-целлюлозы

Обложка ГОСТ 6840-78 Целлюлоза. Метод определения содержания альфа-целлюлозы
Обозначение
ГОСТ 6840-78
Наименование
Целлюлоза. Метод определения содержания альфа-целлюлозы
Статус
Действует
Дата введения
1979.01.01
Дата отмены
-
Заменен на
-
Код ОКС
85.040

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬФА-ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

ГОСТ 6840—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.728 : 543.06 : 006.354 Группа К59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА

Метод определения содержания альфа-целлюлозы

ГОСТ

6840-78*

Cellulose.

Method for defc. initiation of «-cellulose content

Взамен

ГОСТ 6840—54, кроме разд. u

ОКП 54100

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 февраля 1978 г. № 535 срок введения установлен

с 01.01.79

Постановлением Госстандарта от 08.02.83 № 691 срок действия продлен

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод количественного определения содержания альфа-целлюлозы.

Сущность метода заключается в обработке целлюлозы 17,5%-ным paeiвором натрия гидроокиси и количественном определении иерастворнвшегося остатка после промывки 9,5% -ным раствором натрия гидроокиси водой и высушивания.

2.1. Для проведения испытания должны применяться: термостат для поддержания температуры 20,0±:0,2°С; шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха, обеспечивающий автоматическое регулирование температуры от 10

до 200°С;

лампа инфракрасного излучения типа ЗИ-8,500 Вт по ГОСТ 33874—76;

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004—78. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Переиздание сентяЬрь 1988 г , е Изменением № 1, утвержденным в февляъе 1983 г. (МУС 5—83).

© Издательство стандартов, 1984

весы лабораторные рычажные с погрешности? взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—80;

колба для вакуумного фильтрования вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 6514—75;

эксикатор по ГОСТ 6371—73;

тигли фильтрующие типа ТФ ПОР 160 или воронки фильтрующие типа ВФ ПОР 160 по ГОСТ 25336—82 и воронки фарфоровые по ГОСТ 9147—73;

насос водоструйный по ГОСТ 10696—75 или вакуумный; вакуумметр по ГОСТ 8625—-77;

стаканчики для взвешивания с притертой крышкой (бюксы) по ГОСТ 7148—70;

секундомер механический по ГОСТ 5072—79; цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см3 по ГОСТ 1770—74; стаканы фарфоровые вместимостью 150 см3 по ГОСТ 9147—80; палочки стеклянные с расплющенным концом диаметром 1,5 см;

стекло часовое;

натрия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 4328—77;

(17,50±50,15) %-ный и (9,50±0,15) % ный растворы натрия гидроокиси.

Раствор натрия гидроокиси, свободный от карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—75.

Для приготовления раствора натрия гидроокиси используют воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ 4517—75. Приготовление растворов ведут в фарфоровой или полиэтиленовой посуде. Раствор хранят в стеклянных емкостях с резиновыми пробками или в полиэтиленовых закрытых сосудах; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; фенолфталеин по ГОСТ 5850—72; метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовку проб проводят по ГОСТ 19318—73, разд. 4.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Из отобранной пробы воздушно-сухой целлюлозы берут навеску массой около 3 г, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в фарфоровый стакан вместимостью 150 см3. В отдельной пробе определяют влажность целлюлозы по ГОСТ 16932—82.

Навеску целлюлозы заливают 17,5%-ным раствором натрия гидроокиси, температура которого 20±0,2°С. Раствор натрия

гидроокиси добавляют в 15-кратном количестве по отношению к массе, взятой для анализа целлюлозы (например, на 3 г целлюлозы 45 см3 раствора).

Раствор натрия гидроокиси добавляют в следующем порядке: приливают часть его (около 15 см*), осторожно размешивая целлюлозу стеклянной палочкой с плоским концом до образования однородной кашицы в течение 2,5 мин, добавляют остальную часть раствора, равномерно и осторожно размешивая целлюлозу в течение 1 мин. При этом следует избегать чрезмерно сильного размешивания и растирания целлюлозы. Стакан со смесью покрывают часовым стеклом и помещают в термостат с температурой 20dz0,2GC па 45 мин, считая с начала обработки целлюлозы щелочью.

По истечении 45 мин приливают 45 см3 дистиллированной воды с температурой 20±0,2°С и осторожно перемешивают щелочную массу в течение 1,5 мин. Целлюлозную массу переносят на фарфоровую воронку диаметром 6—8 см с отверстиями диаметром 1 мм или в стеклянный фильтрующий тигель или воронку, равномерно распределяют на фильтре, осторожно включают вакуум и отсасывают фильтрат в колбу.

Во избежание потерь фильтрат пропускают повторно (2 раза) через слой волокна на воронке до полного улавливания волокон.

При слабом вакууме производят промывку волокна в три приема по 25 см3 9,5%-ного раствора натрия гидроокиси, температура которого 20±0,2°С. Каждую новую порцию промывной щелочи прибавляют лишь после полного отсоса предыдущей порции.

Продолжительность промывки щелочью должна быть 2—3 мин. После отсоса щелочи волокно промывают дистиллированной водой при температуре 18—20°С отдельными порциями с промежуточным отсосом. Промывку ведут до нейтральной реакции по фенолфталеину. По окончании промывки отсасывание продолжают до исчезновения капель на кончике воронки при уплотнении стеклянной палочкой.

Остаток (альфа-целлюлозы) пинцетом переносят в высушенный до постоянной массы стаканчик для взвешивания, помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100—105°С в течение 6—7 ч до постоянной массы. По окончании сушки стаканчик переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды, контролируют температуру помещенным в эксикатор термометром и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Массовую долю альфа-целлюлозы в процентах можно определять с применением ускоренного метода сушки альфа-целлюлозы лампой инфракрасного излучения. Для этого открытый

стаканчик и крышку помещают под лампу на расстоянии 7—8 см. Сушку производят в течение 40 мин, пои этом через 20 мин альфа-целлюлозу пинцетом перевертывают на другую сторону. Стаканчик с альфа-целлюлозой переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают.

Повторную сушку для достижения постоянной массы производят в тех же условиях в течение 8 мин, перевертывая альфа-целлюлозу через 4 мин.

При ускоренной сушке альфа-целлюлозы влажность навески целлюлозы определяют также с помощью лампы инфракрасного излучения.

В случае разногласий между изготовителем и потребителем при контрольных анализах сушку проводят в сушильном шкафу.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю альфа-целлюлозы (а) в процентах вычисляют по формуле

(mi—т) • 100 тг (100—w )

100,

где т — масса стаканчика для взвешивания, г;

mi —■ масса стаканчика с высушенной альфа-целлюлозой, г; т2— масса воздушно-сухой целлюлозы, г; w — влажность целлюлозы, %,

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,1%, расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при Р —0,95. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Т. В. Смыка Технический редактор Л. В. Вейнберг

Корректор М. М. Герасименко

Сдано в паб 31.10.83 Лодп. в печ. 23.03 84 0,5 п. л. 0,5 уел. кр.-отг. 0,26 уч.-изд. л.

Тир. 60 30 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,

Новопресненский пер , д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12 14. Зак. 5619

Единица

Величина

Наименование

Обозначение

международное

русское

ОСНОВНЫЕ ЕДИН!

1ЦЫ

СИ

Длина

метр

m

М

Масса

килограмм

bg

КГ

Время

секунда

s

с

Сила электрического тока

ампер

A

А

Термодинамическая температура

кельвин

К

К

Количество вещества

моль

mol

моль

Сила света

кандела

cd

кд

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Плоский угол

радиан

rad

рад

Телесный угол

стерадиан

sr

ср

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ

НАИМЕНОВАНИЯ

Ьдкница

Вьтажрныр uenp**

Величина

Наименова-

Обозначение

дммралчьлпс л c|ic j

основные н дополнительные

н не

междуна

родное

русское

единицы СИ

Частота

герц

Hz

Гц

С-1

Сила

ньютон

N

H

м кг с~2

Давление

паскаль

Ра

Па

М“1 * кг с~2

Энергия

джоуль

J

Дж

м2 кг с~2

Мощность

ватт

W

Вт

М2 КГ ' С“3

Количество электричества

кулон

С

Кл

с А

Электрическое напряжение

вольт

V

В

м2 кг с 3 А“‘

Электрическая емкость

фарад

F

Ф

м 2 кг”1 ■ с4 - А2

Электрическое сопротивление

ом

Q

Ом

м- кг с”3 • A_J

Электрическая проводимость

сименс

S

См

. Kl-i . сз . дг

Поток магнитной индукции

вебер

Wb

Вб

м2 кг • с“2 А-1

Магнитная индукция

тесла

T

Тл

кг с 2 • А“1

Индуктивность

генри

H

Гн

м2 кг (Г2 А-2

Световой поток

люмен

lm

лм

кд ср

Освещенность

люкс

lx

лк

м-2 кд ср

Активность радионуклида

беккерель

Bq

Бк

с-1

Поглощенная доза

грэй

Gy

Гр

м2 с-2

ионизирующего излучения

Эквивалентная доза излучения

зиверт

Sv

Зв

м2 с-2