ГОСТ 6840-78 Целлюлоза. Метод определения содержания альфа-целлюлозы

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬФА-ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

ГОСТ 6840—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.728 : 543.06 : 006.354 Группа К59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА

Метод определения содержания альфа-целлюлозы

ГОСТ

6840-78*

Cellulose.

Method for defc. initiation of «-cellulose content

Взамен

ГОСТ 6840—54, кроме разд. u

ОКП 54100

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 февраля 1978 г. № 535 срок введения установлен

с 01.01.79

Постановлением Госстандарта от 08.02.83 № 691 срок действия продлен

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод количественного определения содержания альфа-целлюлозы.

Сущность метода заключается в обработке целлюлозы 17,5%-ным paeiвором натрия гидроокиси и количественном определении иерастворнвшегося остатка после промывки 9,5% -ным раствором натрия гидроокиси водой и высушивания.

2.1. Для проведения испытания должны применяться: термостат для поддержания температуры 20,0±:0,2°С; шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха, обеспечивающий автоматическое регулирование температуры от 10

до 200°С;

лампа инфракрасного излучения типа ЗИ-8,500 Вт по ГОСТ 33874—76;

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004—78. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Переиздание сентяЬрь 1988 г , е Изменением № 1, утвержденным в февляъе 1983 г. (МУС 5—83).

© Издательство стандартов, 1984

весы лабораторные рычажные с погрешности? взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—80;

колба для вакуумного фильтрования вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 6514—75;

эксикатор по ГОСТ 6371—73;

тигли фильтрующие типа ТФ ПОР 160 или воронки фильтрующие типа ВФ ПОР 160 по ГОСТ 25336—82 и воронки фарфоровые по ГОСТ 9147—73;

насос водоструйный по ГОСТ 10696—75 или вакуумный; вакуумметр по ГОСТ 8625—-77;

стаканчики для взвешивания с притертой крышкой (бюксы) по ГОСТ 7148—70;

секундомер механический по ГОСТ 5072—79; цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см³ по ГОСТ 1770—74; стаканы фарфоровые вместимостью 150 см³ по ГОСТ 9147—80; палочки стеклянные с расплющенным концом диаметром 1,5 см;

стекло часовое;

натрия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 4328—77;

(17,50±50,15) %-ный и (9,50±0,15) % ный растворы натрия гидроокиси.

Раствор натрия гидроокиси, свободный от карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—75.

Для приготовления раствора натрия гидроокиси используют воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ 4517—75. Приготовление растворов ведут в фарфоровой или полиэтиленовой посуде. Раствор хранят в стеклянных емкостях с резиновыми пробками или в полиэтиленовых закрытых сосудах; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; фенолфталеин по ГОСТ 5850—72; метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовку проб проводят по ГОСТ 19318—73, разд. 4.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Из отобранной пробы воздушно-сухой целлюлозы берут навеску массой около 3 г, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в фарфоровый стакан вместимостью 150 см³. В отдельной пробе определяют влажность целлюлозы по ГОСТ 16932—82.

Навеску целлюлозы заливают 17,5%-ным раствором натрия гидроокиси, температура которого 20±0,2°С. Раствор натрия

гидроокиси добавляют в 15-кратном количестве по отношению к массе, взятой для анализа целлюлозы (например, на 3 г целлюлозы 45 см³ раствора).

Раствор натрия гидроокиси добавляют в следующем порядке: приливают часть его (около 15 см*), осторожно размешивая целлюлозу стеклянной палочкой с плоским концом до образования однородной кашицы в течение 2,5 мин, добавляют остальную часть раствора, равномерно и осторожно размешивая целлюлозу в течение 1 мин. При этом следует избегать чрезмерно сильного размешивания и растирания целлюлозы. Стакан со смесью покрывают часовым стеклом и помещают в термостат с температурой 20dz0,2^GC па 45 мин, считая с начала обработки целлюлозы щелочью.

По истечении 45 мин приливают 45 см³ дистиллированной воды с температурой 20±0,2°С и осторожно перемешивают щелочную массу в течение 1,5 мин. Целлюлозную массу переносят на фарфоровую воронку диаметром 6—8 см с отверстиями диаметром 1 мм или в стеклянный фильтрующий тигель или воронку, равномерно распределяют на фильтре, осторожно включают вакуум и отсасывают фильтрат в колбу.

Во избежание потерь фильтрат пропускают повторно (2 раза) через слой волокна на воронке до полного улавливания волокон.

При слабом вакууме производят промывку волокна в три приема по 25 см³ 9,5%-ного раствора натрия гидроокиси, температура которого 20±0,2°С. Каждую новую порцию промывной щелочи прибавляют лишь после полного отсоса предыдущей порции.

Продолжительность промывки щелочью должна быть 2—3 мин. После отсоса щелочи волокно промывают дистиллированной водой при температуре 18—20°С отдельными порциями с промежуточным отсосом. Промывку ведут до нейтральной реакции по фенолфталеину. По окончании промывки отсасывание продолжают до исчезновения капель на кончике воронки при уплотнении стеклянной палочкой.

Остаток (альфа-целлюлозы) пинцетом переносят в высушенный до постоянной массы стаканчик для взвешивания, помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100—105°С в течение 6—7 ч до постоянной массы. По окончании сушки стаканчик переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды, контролируют температуру помещенным в эксикатор термометром и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Массовую долю альфа-целлюлозы в процентах можно определять с применением ускоренного метода сушки альфа-целлюлозы лампой инфракрасного излучения. Для этого открытый

стаканчик и крышку помещают под лампу на расстоянии 7—8 см. Сушку производят в течение 40 мин, пои этом через 20 мин альфа-целлюлозу пинцетом перевертывают на другую сторону. Стаканчик с альфа-целлюлозой переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают.

Повторную сушку для достижения постоянной массы производят в тех же условиях в течение 8 мин, перевертывая альфа-целлюлозу через 4 мин.

При ускоренной сушке альфа-целлюлозы влажность навески целлюлозы определяют также с помощью лампы инфракрасного излучения.

В случае разногласий между изготовителем и потребителем при контрольных анализах сушку проводят в сушильном шкафу.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю альфа-целлюлозы (а) в процентах вычисляют по формуле

(mi—т) • 100 тг (100—w )

100,

где т — масса стаканчика для взвешивания, г;

mi —■ масса стаканчика с высушенной альфа-целлюлозой, г; т₂— масса воздушно-сухой целлюлозы, г; w — влажность целлюлозы, %,

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,1%, расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при Р —0,95. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Т. В. Смыка Технический редактор Л. В. Вейнберг

Корректор М. М. Герасименко

Сдано в паб 31.10.83 Лодп. в печ. 23.03 84 0,5 п. л. 0,5 уел. кр.-отг. 0,26 уч.-изд. л.

Тир. 60 30 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,

Новопресненский пер , д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12 14. Зак. 5619