ГОСТ 34174-2017 Упаковка. Газохроматографическое определение содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п- ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола в водных вытяжках

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

34174—

2017

УПАКОВКА

Газохроматографическое определение содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола в водных вытяжках

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2024

ГОСТ 34174—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием «Научно-практический центр гигиены»

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 7 июня 2017 г. № 99-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 марта 2024 г. № 344-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34174—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2024 г.

5 В настоящем стандарте учтены положения Методических рекомендаций № 01.024-07 «Газохроматографическое определение гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изо-бутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола в водных вытяжках из материалов различного состава»

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2024

II

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 34174—2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УПАКОВКА

Газохроматографическое определение содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола в водных вытяжках

Packing. Gas chromatographic determination of hexane, heptane, acetaldehyde, acetone, methylacetate, ethylacetate, methanol, isopropanol, acrylonitrile, n-propanol, butylacetate, isobutanol, n-butanol, benzene, toluene, ethylbenzene, m-, o- and p-xylene, isopropylbenzene, styrene, a-methylstyrene content in water extracts

Дата введения — 2024—09—01

Предупреждение — Настоящий стандарт не рассматривает все вопросы безопасности, связанные с его использованием.

Внимание! Испытания, проводимые в соответствии с настоящим стандартом, должны выполняться персоналом, прошедшим соответствующее обучение.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола, выделяющихся из образцов упаковки (укупорочного средства) в водную вытяжку, в диапазоне значений, приведенном в таблице 1.

Таблица 1 — Диапазон измеряемых массовых концентраций определяемого вещества, выделившегося из образца упаковки (укупорочного средства) в водную вытяжку

Издание официальное

1

ГОСТ 34174—2017

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.030 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5955 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709** Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 22300 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 упаковка: Изделие, которое используется для размещения, защиты, транспортирования, загрузки и разгрузки, доставки и хранения сырья и готовой продукции.

3.2 укупорочное средство: Изделие, предназначенное для укупоривания упаковки и сохранения ее содержимого.

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144—2018.

2

ГОСТ 34174—2017

4 Сущность метода

Метод определения массовых концентраций летучих органических веществ, выделившихся из образцов упаковки (укупорочного средства) в водную среду, основан на газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы с применением дозатора равновесного пара на двух параллельно соединенных капиллярных колонках, двух пламенно-ионизационных детекторах (ПИД). Количественное определение веществ проводится по методу абсолютной градуировки.

5 Реактивы и оборудование

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и лабораторная посуда

5.1.1 Хроматограф газовый, оснащенный двумя ПИД с линейным динамическим диапазоном не менее 10⁷ и пределом допускаемого значения относительного среднеквадратичного отклонения выходного сигнала не более 2 %, дозатором равновесного пара (ДРП).

5.1.2 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1, специального класса точности, с пределом измерений 200 г и пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0005 г.

5.1.3 Кварцевые капиллярные колонки:

- колонка длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы — карбовакс 20М, зернением 1,0 мкм (например, ZB-Wax*);

- колонка длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы — цианопропил-фенил с массовой долей 6 % и диметилполисилоксан с массовой долей 94 %, зернением 3,0 мкм (например, DB-624*).

5.1.4 Аквадистиллятор по ГОСТ 28165.

5.1.5 Гигрометр-термометр цифровой с диапазоном измерений температуры от 0 °C до плюс 60 °C и абсолютной погрешностью ±0,5 °C, с диапазоном измерений влажности от 0 % до 98 %, с абсолютной погрешностью ±3 % (например, ГТЦ-1*).

5.1.6 Барометр-анероид с диапазоном измерений 80—106 кПа, с пределами рабочей допускаемой погрешности ±0,2 кПа (например, БАММ-1*).

5.1.7 Лабораторная посуда:

- колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770;

- колба коническая со шлифом Кн-2-100 по ГОСТ 25336;

- стакан Н-2-150 по ГОСТ 25336;

- цилиндр мерный 3-100-2 по ГОСТ 1770;

-пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

5.1.8 Виалы вместимостью 20 см³ (например, Headspace vial, 20 ml Flat Bottom 100/pk, Agilent, кат. № 5182-0837*).

5.1.9 Обжимные или винтовые крышки с прокладками для парофазных виал (например, Сар, 20 mm HS AL Climp, PTFE/S 100 PK, Agilent, кат. № 5183-4477*).

5.2 Реактивы и материалы

5.2.1 Гексан с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.2 Гептан с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.3 Ацетальдегид с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.4 Ацетон с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.5 Метилацетат с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.6 Этилацетат по ГОСТ 22300, х. ч.

5.2.7 Метанол по ГОСТ 6995, х. ч.

5.2.8 Изопропанол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.9 Акрилонитрил с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.10 н-Пропанол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.11 Бутилацетат по ГОСТ 22300, х. ч.

* Данная информация приведена для удобства пользователя настоящего стандарта и не является рекомендацией по использованию данной продукции.

3

ГОСТ 34174—2017

5.2.12 Изобутанол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.13 н-Бутанол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.14 Бензол по ГОСТ 5955, х. ч.

5.2.15 Толуол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.16 Этилбензол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.17 м-Ксилол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.18 о-Ксилол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.19 п-Ксилол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.20 Изопропилбензол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.21 Стирол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.22 а-Метилстирол с содержанием основного вещества не менее 99,5 %.

5.2.23 Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.

5.2.24 Гелий газообразный сжатый с объемной долей основного вещества не менее 99,999 9 % в баллонах с редуктором, например марки 6,0* [1] (или азот газообразный по ГОСТ 9293, о. с. ч., с объемной долей основного вещества не менее 99,996 % в баллонах с редуктором).

5.2.25 Водород технический по ГОСТ 3022.

5.2.26 Воздух сжатый по ГОСТ 17433.

5.2.27 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание — Допускается применение аналогичных средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и реактивов с метрологическими, техническими характеристиками и показателями качества не хуже, чем у приведенных выше.

6 Требования безопасности

При выполнении анализа и работы с химическими реактивами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.030, а также требования, изложенные в технических документах на используемое оборудование и средства измерений.

Помещение лаборатории должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

Содержание вредных веществ в воздухе помещения лаборатории не должно превышать допустимые значения по ГОСТ 12.1.005.

7 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и с газовым хроматографом. Оператор должен быть знаком с устройством хроматографа и операциями, проводимыми при выполнении измерений и обработке результатов.

8 Условия выполнения измерений

При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следующие условия окружающей среды:

- температура воздуха при работе — (20 ± 5) °C;

- атмосферное давление — (84,0—106,7) кПа (630—800 мм ртутного столба);

- влажность воздуха — не более 80 %.

9 Подготовка к проведению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка хроматографа и дозатора равновесного пара, капиллярных колонок, приготовление градуировочных растворов, идентификация пиков определяемых веществ, установление градуировочных характеристик, подготовка проб к измерениям.

* Данная информация приведена для удобства пользователя настоящего стандарта и не является рекомендацией по использованию данной продукции.

4

ГОСТ 34174—2017

9.1 Подготовка хроматографа, дозатора равновесного пара, капиллярных колонок

Подготовку хроматографа, дозатора равновесного пара проводят в соответствии с инструкциями по их эксплуатации.

Кварцевые капиллярные колонки соединяют с одним испарителем с помощью специального разветвителя, в котором поток газа-носителя делится пополам и попадает в каждую капиллярную колонку.

Колонки предварительно кондиционируют, не соединяя выходные концы колонок с детекторами, в термостате хроматографа с расходом газа-носителя 3—5 см³/мин, с программированием температуры от 50 °C до 230 °C, со скоростью 10 °С/мин, выдерживая в течение 2 ч при 230 °C. Входы в детекторы при этом заглушают графитовыми прокладками.

После охлаждения термостата колонок хроматографа выходные концы колонок подсоединяют к пламенно-ионизационным детекторам.

Устанавливают необходимый режим работы хроматографа. Ниже приведены наиболее подходящие режимные параметры хроматографа при использовании колонок (см. 5.1.3):

- условия работы дозатора равновесного пара:

- время термостатирования виалы с пробой — 40 мин;

- температура термостата виалы с пробой — 80 °C;

- время наддува виалы — 5 мин;

- избыточное давление в виале — 0,07 МПа;

- температура крана-дозатора — 135 °C;

- время отбора пробы — 10 с;

- объем вводимой дозы равновесного пара — 1—3 см³;

- условия проведения газохроматографического анализа:

- температура детектора (ПИД) — 250 °C;

- температура испарителя — 250 °C;

- условия работы капиллярных колонок:

- температура первого изотермического участка — 45 °C;

- длительность первого изотермического участка — 7 мин;

- скорость программирования температуры — 5 °С/мин;

- температура второго изотермического участка — 160 °C;

- длительность второго изотермического участка — 0 мин;

- скорость программирования температуры — 30 °C;

- температура третьего изотермического участка — 220 °C;

- длительность третьего изотермического участка — 3 мин;

- давление на входе в капиллярную колонку — 52,6 кПа;

- расход газа-носителя на поддув детектора — 40 см³/мин;

- расход водорода — 40 см³/мин;

- расход воздуха — 400 см³/мин;

- общее время анализа — 35 мин.

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих разделение определяемых веществ. Объем вводимой пробы зависит от чувствительности детектора.

Проверяют герметичность соединения газовых каналов.

Контролируют шум и дрейф нулевой линии на соответствие инструкции по эксплуатации прибора. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала пламенно-ионизационного детектора должен быть не более 2-10”¹⁴ А. Дрейф нулевого сигнала пламенно-ионизационного детектора должен быть не более 4 ■ 10~¹³ А/ч. Если данные показатели не удовлетворяют установленным величинам, необходимо выявить и устранить причины.

9.2 Приготовление градуировочных растворов

9.2.1 Исходные растворы ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изо-пропанола, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола в воде

Исходные растворы ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола готовят раздельно.

5

ГОСТ 34174—2017

В мерной колбе вместимостью 100 см³, содержащей около 20 см³ кипяченой дистиллированной воды с температурой 20 °C, взвешивают навеску массой 80—100 мг определяемого вещества с точностью до 0,1 мг. Доводят объем раствора кипяченой дистиллированной водой с температурой 20 °C до метки и тщательно перемешивают.

Точную массовую концентрацию определяемого вещества в каждом исходном растворе Ср мг/дм³, рассчитывают по формуле

т-р-1000 ^Cl--

где т — масса навески определяемого вещества, мг;

р — содержание основного вещества в долях единицы;

1000 — коэффициент пересчета объема из см³ в дм³;

V^ — вместимость мерной колбы, см³.

Исходные растворы стабильны при хранении в колбах с притертыми пробками при температуре от 2 °C до 8 °C в течение 1 нед.

9.2.2 Исходные растворы гексана, гептана, акрилонитрила, бензола, толуола, этилбензола, п-, м- и о-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола в метаноле

Исходные растворы гексана, гептана, акрилонитрила, бензола, толуола, этилбензола, п-, м- и о-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола готовят раздельно.

В мерной колбе вместимостью 100 см³, содержащей около 20 см³ метилового спирта, взвешивают навески массой по 50—70 мг гексана, гептана, акрилонитрила, бензола, толуола, этилбензола, п-, м- и о-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола с точностью до 0,1 мг. Доводят объем раствора метиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Точную массовую концентрацию определяемого вещества в каждом исходном растворе Сф мг/дм³, рассчитывают по формуле (1).

Исходные растворы стабильны при хранении в колбах с притертыми пробками при температуре от 2 °C до 8 °C в течение 1 мес.

9.2.3 Совместный раствор № 1 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм³ ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола

Совместный раствор № 1 готовят из исходных растворов ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола.

Объем каждого исходного раствора V_c, см³, необходимый для получения заданной массовой концентрации определяемого вещества в совместном растворе, рассчитывают по формуле

где С₂ — заданная массовая концентрация определяемого вещества в совместном растворе, мг/дм³;

7₂ — вместимость мерной колбы, см³;

С₁ — точная массовая концентрация исходного раствора, мг/дм³.

Результат рассчитывают до третьего знака после запятой и округляют до второго знака после запятой.

Рассчитанные объемы исходных растворов вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, содержащую около 20 см³ кипяченой дистиллированной воды с температурой 20 °C, объем в колбе доводят до метки кипяченой дистиллированной водой с температурой 20 °C.

Совместный раствор стабилен при хранении в колбе с притертой пробкой при температуре от 2 °C до 8 °C в течение 3 сут.

9.2.4 Совместный раствор № 2 с массовой концентрацией 1,00 мг/дм³ акрилонитрила, бензола, этилбензола, п-, м- и о-ксилолов, изопропилбензола, а-метилстирола, стирола, 2 мг/дм³ гексана, гептана и 10 мг/дм³ толуола

Совместный раствор № 2 готовят из исходных растворов гексана, гептана, акрилонитрила, бензола, толуола, этилбензола, п-, м- и о-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола.

Объем каждого исходного раствора V_c, см³, необходимый для получения заданной массовой концентрации определяемого вещества в совместном растворе, рассчитывают по формуле (2).

6

ГОСТ 34174—2017

Результат рассчитывают до третьего знака после запятой и округляют до второго знака после запятой.

Рассчитанные объемы исходных растворов V_c, см³, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, содержащую около 100 см³ кипяченой дистиллированной воды с температурой 20 °C, объем в колбе доводят до метки кипяченой дистиллированной водой с температурой 20 °C.

Совместный раствор стабилен при хранении в колбе с притертой пробкой при температуре от 2 °C до 8 °C в течение 3 сут.

9.2.5 Градуировочные растворы

Градуировочные растворы ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола готовят в мерных колбах вместимостью 100 см³.

Для этого в каждую мерную колбу, содержащую около 20 см³ кипяченой дистиллированной воды с температурой 20 °C, вносят совместный раствор № 1 в соответствии с таблицей 2, доводят объем до метки кипяченой дистиллированной водой с температурой 20 °C и тщательно перемешивают.

Срок хранения градуировочных растворов — не более 1 сут при хранении в колбах с притертыми пробками при температуре от 2 °C до 8 °C.

Таблица 2 — Схема приготовления градуировочных растворов ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола

Градуировочные растворы гексана, гептана, акрилонитрила, бензола, толуола, этилбензола, п-, м- и о-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола готовят в мерных колбах вместимостью 100 см³.

Для этого в каждую мерную колбу, содержащую около 20 см³ кипяченой дистиллированной воды с температурой 20 °C, вносят совместный раствор № 2 в соответствии с таблицей 3, доводят объем до метки кипяченой дистиллированной водой с температурой 20 °C и тщательно перемешивают.

Срок хранения градуировочных растворов — не более 1 сут при хранении в колбах с притертыми пробками при температуре от 2 °C до 8 °C.

Таблица 3 — Схема приготовления градуировочных растворов гексана, гептана, акрилонитрила, бензола, толуола, этилбензола, п-, м- и о-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола

9.3 Идентификация пиков определяемых веществ

Идентификацию пиков определяемых веществ проводят на каждом из каналов детекторов по времени удерживания при хроматографировании градуировочных растворов.

При проведении идентификации на двух каналах определяемые вещества обозначают одинаковым наименованием на каждом канале детектора. Время удерживания указывают с точностью до трех знаков после запятой, окно поиска не должно превышать ±1 %.

Градуировочный график строят на одном из каналов детекторов, где пересечение областей поиска с другими определяемыми веществами менее вероятно.

Пик на втором канале служит для более надежной и достоверной идентификации определяемого вещества. При этом необходимо следить за тем, чтобы площади пиков, соответствующие одному определяемому веществу на разных каналах, были близки друг другу.

7

ГОСТ 34174—2017

Если на одном из каналов разделение пика анализируемого вещества с посторонними пиками при условиях хроматографирования, указанных в 9.1, невозможно, его идентификацию проводят по времени удерживания на одном канале.

Например, порядок выхода анализируемых веществ на капиллярных колонках ZB-Wax* и DB-624* представлен в таблице 4. При использовании других колонок время удерживания может отличаться от указанного.

Таблица 4 — Ориентировочное время удерживания определяемых веществ на двух параллельных колонках

9.4 Установление градуировочных характеристик

Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади (высоты) хроматографического пика от массовой концентрации каждого определяемого вещества в растворе, устанавливают по трем сериям из шести растворов.

По 10 см³ каждого градуировочного раствора помещают в виалу, содержащую 1 г безводного сернокислого натрия, герметизируют специальной крышкой, помещают виалу в термостат ДРП и проводят анализ при условиях, приведенных в 9.1.

* Данная информация приведена для удобства пользователя настоящего стандарта и не является рекомендацией по использованию данной продукции.

8

ГОСТ 34174—2017

Для установления градуировочных характеристик используют программное обеспечение прибора. Градуировочные графики описывают линейной зависимостью вида Y = Ьх площади (высоты) пика от массовой концентрации вещества в диапазонах массовой концентрации в соответствии с таблицами 2 и 3.

Градуировку проводят раз в три месяца, а также после ремонта хроматографа.

Проверку стабильности времени удерживания определяемых веществ и стабильности градуировочного графика проводят перед началом каждой серии анализов при периодической работе либо после 20 анализов при непрерывной работе хроматографа путем хроматографирования градуировочных растворов № 2, полученных согласно таблицам 2 и 3.

Градуировочный график считается пригодным для выполнения измерений, если относительное расхождение между найденным по градуировочной зависимости значением массовых концентраций веществ, содержащихся в градуировочном растворе № 2, С_изм и приписанных им массовых концентраций С_х не превысит норматива стабильности К:

l^c£Jioo%<K. (3)

Норматив стабильности представлен в таблице 5.

Таблица 5 — Норматив стабильности градуировочного графика

9.5 Подготовка проб к измерениям

Образец упаковки (укупорочных средств) при необходимости очищают от загрязнений, которые могут быть на поверхности, путем погружения его последовательно в две емкости с дистиллированной водой. Затем испытуемый образец упаковки (укупорочного средства) помещают в стеклянную емкость с дистиллированной водой.

Соотношение площади поверхности испытуемого образца (с учетом площади всех его поверхностей) и объема модельной среды должно составлять 2:1.

При проведении испытания образца упаковки (укупорочных средств), изготовленного из комбинированных материалов, определение проводят только из слоя, непосредственно контактирующего с упаковываемой продукцией.

Продолжительность контакта испытуемого образца с модельной средой, а также температурный режим устанавливают в соответствии с требованиями [2] и (или) нормативных документов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

Контрольную пробу выдерживают в условиях, аналогичных с испытуемыми образцами.

9

ГОСТ 34174—2017

При наличии в модельных средах, контактировавших с образцом, изменения прозрачности и цвета данный образец не подлежит дальнейшему испытанию; данные об изменении прозрачности и цвета заносят в протокол испытания.

Срок хранения проб — не более 1 сут при температуре от 2 °C до 8 °C в виалах для парофазного анализа.

10 Проведение измерений

После выхода хроматографа и дозатора равновесного пара на режим 10 см³ пробы водной вытяжки помещают в виалу, содержащую 1 г безводного сернокислого натрия, герметизируют специальной крышкой, помещают виалу в термостат ДРП и проводят анализ при условиях, приведенных в 9.1.

Предварительно хроматографируют контрольную пробу (дистиллированную воду).

По окончании хроматографического анализа проводят идентификацию по времени удерживания и вычисление массовых концентраций определяемых веществ.

11 Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию С каждого определяемого вещества, содержащегося в водной вытяжке, рассчитывают по установленным в 9.4 индивидуальным градуировочным зависимостям с помощью системы обработки данных.

Если при измерении контрольной пробы обнаружено присутствие пиков одного или нескольких определяемых веществ, то полученные массовые концентрации этих веществ вычитают из значений массовых концентраций соответствующих веществ в вытяжке.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений С:

с = (4)

где Ср С₂— значения массовых концентраций определяемого вещества в двух параллельных вытяжках из одного образца упаковки (укупорочного средства), мг/дм³.

Вычисления массовых концентраций определяемых веществ, выделившихся в водную вытяжку, выполняют в диапазоне измерений от 0,005 до 0,10 мг/дм³ с точностью до четвертого десятичного знака, с округлением окончательного результата измерений до третьего знака, в диапазоне от 0,10 до 1,00 мг/дм³ с точностью до третьего десятичного знака, с округлением до второго, если выполнено условие приемлемости по 12.2.

Окончательный результат измерения массовой концентрации гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола, выделившихся из образцов упаковки (укупорочного средства) в водную вытяжку, представляют в следующем виде:

С ± U, мг/дм³, (5)

где U— расширенная неопределенность, мг/дм³.

Расширенную неопределенность измерения массовой концентрации определяемого вещества, выделяющегося из образца упаковки (укупорочного средства) в водную вытяжку, в абсолютном виде вычисляют по формуле

U=(<^|-C0,01, (6)

где Ч^ — относительная расширенная неопределенность измерений массовых концентраций определяемых веществ, выделившихся из образца упаковки (укупорочного средства) в водную вытяжку, которая не должна превысить значения, указанные в таблице 6;

0,01 — коэффициент пересчета неопределенности из процентов в доли единицы.

За отсутствие принимается массовая концентрация определяемого вещества, выделившегося из образца упаковки (укупорочного средства) в водную вытяжку, значение которой менее указанного в таблице 1 минимального значения диапазона определяемых концентраций.

10

ГОСТ 34174—2017

12 Контроль точности результатов измерений

12.1 Метрологические характеристики метода

Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 6, при доверительной вероятности Р = 0,95, коэффициенте охвата к = 2.

Таблица 6 — Показатели прецизионности и относительная расширенная неопределенность результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95, коэффициенте охвата к = 2

12.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений массовых концентраций гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола, выделившихся из образца упаковки (укупорочного средства) в водную вытяжку, полученных в условиях повторяемости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

11

ГОСТ 34174—2017

Если относительное значение разности между результатами двух параллельных определений не превышает предела повторяемости, то все результаты параллельных определений признаются приемлемыми и конечный результат определения является их среднеарифметическим значением:

где С^, С₂ — значение результатов параллельных определений в условиях повторяемости, мг/дм³;

С — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, рассчитанное по формуле (2), мг/дм³;

г — предел повторяемости для двух параллельных определений, значение которого приведено в таблице 6, %.

При невыполнении условия (5) контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля повторяемости.

12.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности

Проверку приемлемости результатов измерений массовой концентрации определяемых веществ, выделившихся из образца упаковки (укупорочного средства) в водную вытяжку, полученных в условиях промежуточной прецизионности, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Значение относительной разности между двумя результатами испытаний, полученными в условиях промежуточной прецизионности, не должно превышать предела промежуточной прецизионности.

Результаты измерений, проведенных в условиях промежуточной прецизионности, считают приемлемыми при условии:

|C₂-C,|1OO

----=------ ^гцтоу (8)

где ^,62 — значения двух массовых концентраций определяемого вещества, полученные в условиях промежуточной прецизионности, мг/дм³;

С — среднеарифметическое значение результатов двух определений, мг/дм³;

Гцто) — предел промежуточной прецизионности, значение которого приведено в таблице 6, %.

Результаты измерений должны быть получены с изменяющимися факторами «оператор» — «время».

При невыполнении условия (6) контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля промежуточной прецизионности.

13 Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен включать следующее:

а) ссылку на настоящий стандарт;

Ь) детальную информацию, необходимую для полной идентификации образца упаковки (укупорочного средства);

с) информацию, касающуюся подготовки проб к измерениям в соответствии с 9.5;

d) значение массовой концентрации гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола в водной вытяжке, рассчитанное и выраженное в соответствии с разделом 11, или указание об отсутствии определяемого вещества;

е) запись об изменении прозрачности и цвета и о прекращении испытания (при необходимости);

f) любое отклонение, по соглашению или иное, от установленного метода.

12

ГОСТ 34174—2017

Библиография

13

ГОСТ 34174—2017

УДК 621.798.08:543.544.3(083.74)(476) МКС 71.040.99; 55.020

Ключевые слова: упаковка, укупорочные средства, газовая хроматография, гексан, гептан, ацетальдегид, ацетон, метилацетат, этилацетат, метанол, изопропанол, акрилонитрил, н-пропанол, бутилацетат, изобутанол, н-бутанол, бензол, толуол, этилбензол, м-, о- и п-ксилолы, изопропилбензол, стирол, а-метилстирол

Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор О.В. Лазарева Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 21.03.2024. Подписано в печать 28.03.2024. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,68.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.