ГОСТ 30355.4-96 Сера техническая. Определение кислотности. Титриметрический метод

ГОСТ 30355.4-96
(ИСО 3704-76)

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение кислотности. Титриметрический метод

Sulphur for industrial use. Determination of acidity. Titrimetric method

МКС 71.040.40
ОКСТУ 2109

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Институт горно-химической промышленности" (ОАО "Горхимпром" - Украина)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3704-76* "Сера техническая. Определение кислотности. Титриметрический метод"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. N 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Введение

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3704-76 (первое издание) "Сера техническая. Определение кислотности. Титриметрический метод" с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:

- предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;

- расширены пределы использования метода;

- наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;

- указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приведенной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);

- расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа;

- приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов.

В результате проведенной сравнительной метрологической аттестации идентичных методик по ГОСТ 127.2 и ИСО 3704 было установлено, что в границах ошибок определения результаты сопоставимы при массовой доле кислот в пересчете на серную кислоту () не менее 0,001%.

Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы.

Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в рамках погрешностей определений.

Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку*, а дополнительные требования и изменения - полужирным курсивом**.

__________________

* В электронном варианте текст вразрядку не выделен;

** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие" и "Введение" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены полужирным курсивом. - .

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения кислотности (массовой доли кислот) в технической сере.

Метод применим к технической сере, кислотность (массовая доля кислот) которой, в пересчете на серную кислоту (), не менее 0,01%.

Допускается использовать данный метод при массовой доле кислот не менее 0,001%.

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2 Сущность метода

Экстрагирование кислотных веществ с помощью смеси воды и пропанола-2. Титрование экстракта стандартным волюмометрическим раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3 Реактивы

Для определения используют только аналитически чистые реактивы квалификации ч.д.а., свежекипяченую и охлажденную дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной степени чистоты.

3.1 Пропанол-2 по ГОСТ 9805, предварительно прокипяченный, охлажденный и нейтрализованный в присутствии раствора фенолфталеина (3.3).

3.2 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 0,1 н. стандартный свежеприготовленный волюмометрический раствор (концентрации с () = 0,1 моль/дм), не содержащий карбонатов.

3.3 Фенолфталеин, этаноловый раствор концентрации 10 г/дм.

1 г фенолфталеина растворяют в 60 см этанола по ГОСТ 18300 объемной концентрации 95% и доливают водой до 100 см.

4 Аппаратура

Лабораторная аппаратура:

- пипетка 2-1-1-25 по ГОСТ 29228;

- цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770;

- колба Кн-1-250 24/29 ТС по ГОСТ 25336;

- капельница 1ХС по ГОСТ 25336;

- бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;

- набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;

- сито с сеткой 025 Н по ГОСТ 6613.

5 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 127.3.

Пробу для определения готовят из лабораторной пробы путем измельчения определенного количества невысушенной пробы до полного прохождения сквозь сито с сеткой номинальным размером отверстий 250 мкм (025 Н) по ГОСТ 6613.

6 Методика определения

6.1 Проба для определения

25 г пробы (5) взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см.

6.2 Определение

В коническую колбу с пробой (6.1) добавляют 25 см пропанола-2 (3.1), закрывают пробкой и встряхивают до полного смачивания серы. Потом доливают 50 см воды, закрывают колбу пробкой и снова встряхивают в течение 2 мин. Колбу оставляют на 20 мин, периодически встряхивая.

Титруют стандартным волюмометрическим раствором гидроксида натрия (3.2) в присутствии нескольких капель раствора фенолфталеина (3.3) до появления устойчивой розовой окраски.

7 Обработка результатов определения

Кислотность (массовую долю кислот) в пересчете на серную кислоту () , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - объем стандартного волюмометрического раствора гидроксида натрия (3.2), израсходованный на титрование, см;

0,049 - масса серной кислоты (), соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия 1 н. (концентрации точно 1 моль/дм), г;

- масса анализируемой пробы (6.1), г.

Примечания

1 Если концентрация используемого стандартного раствора не соответствует приведенной в списке реактивов, следует сделать соответствующую поправку в расчетной формуле.

2 Результаты определения округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами или другим нормативным документом на техническую серу.

3 Как результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не превышает 10%.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±5%.

8 Протокол определения

Протокол определения должен включать следующие данные:

- ссылку на применяемый метод;

- результаты и применяемый метод их выражения;

- отклонения, замеченные во время определения;

- любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.417-81 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы физических величин

ГОСТ 127.2-93 Сера техническая. Методы испытаний

ГОСТ 127.3-93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

______________________________________________________________________________

УДК 661.21:543.257.1:006.354 МКС 71.040.40 Л19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова: техническая сера, проба, кислотность, массовая доля кислот, титриметрический метод, экстрагирование

______________________________________________________________________________

Электронный текст документа
и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999