ГОСТ 29333-92
(ИСО 5789-79)
Группа Л99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УГЛЕВОДОРОДЫ ФТОРИРОВАННЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ
Методы определения нелетучего остатка
Fluorinated hydrocarbons fог industrial use. Determination of non-volatile residue
МКС 71.080.20
ОКСТУ 2409
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Государственный институт прикладной химии
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30.03.92 N 327
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Приложение настоящего стандарта подготовлено методом прямого применения международного стандарта ИСО 5789-79 "Углеводороды фторированные технические. Метод определения сухого остатка" и полностью ему соответствует
Настоящий стандарт распространяется на фторированные технические углеводороды и устанавливает методы определения нелетучего остатка:
- выпариванием на водяной бане и высушиванием в сушильном шкафу при массовой доле нелетучего остатка от 0,001% до 0,01% для фторированных углеводородов с температурой кипения не ниже 40°С;
- пропусканием через барботер при массовой доле от 0,001% до 0,03% для газообразных фторированных углеводородов;
- выпариванием в специальной аппаратуре по ИСО 5789 (см. приложение).
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, приложения |
3.1 | |
1.2, 3.1 | |
1.1 | |
3.1 | |
2.1 | |
3.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
Приложение | |
2.1 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Для анализа жидких фторированных углеводородов с температурой кипения не ниже 40°C пробу отбирают по ГОСТ 2517. Объем отобранной пробы - от 50 до 500 см
1.2. Для анализа газообразных фторированных углеводородов пробы продукта отбирают в чистый тщательно просушенный баллон вместимостью от 0,4 до 5 дм (ГОСТ 949). На внутренней поверхности баллонов не допускается наличие отслаивающейся окалины. Допускаются тонкий прочный слой окислов и отдельные пятна красноватого оттенка.
Баллоны снабжают вентилями, испытанными на герметичность избыточным давлением. Испытания проводят погружением в воду вентиля, выходной штуцер которого находится под давлением 1,96 МПа, или обмыливанием вентиля. Вентиль считают пригодным, если в течение 5 мин не будет обнаружено пропускания газа. После испытания вентили должны быть тщательно просушены при температуре (110±10)°С в сушильном шкафу. Допускается испытывать вентили одновременно с испытанием баллонов. Баллон проверяют на герметичность при открытом вентиле на баллоне и закрытом вентиле, расположенном после манометра. В течение 10 мин давление не должно изменяться. Перед отбором пробы баллон устанавливают вентилем вниз. Пробы отбирают из жидкой фазы единицы продукции. Баллон с пробой хранят вентилем вниз. Каждую отобранную пробу анализируют отдельно.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА ВЫПАРИВАНИЕМ НА ВОДЯНОЙ БАНЕ И ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ
2.1. Аппаратура, посуда
Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 5 кг, с погрешностью взвешивания ±0,0003 г и ±0,5 г соответственно.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до 200°С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 или кварцевая по ГОСТ 19908.
Баня водяная.
Пипетка 1(2)-2-10(100) по ГОСТ 29227.
Термометр лабораторный с пределами измерения от 0°С до 150°С, ценой деления 1°С, погрешностью ±2°С.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
2.2. Проведение анализа
Объем или навеска анализируемого фторированного углеводорода представлены в табл.1 и указываются в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.
Навеску или объем анализируемого фторированного углеводорода помещают в фарфоровую или кварцевую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную, медленно испаряют на водяной бане досуха, высушивают в сушильном шкафу при (105±5)°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Таблица 1
Наименование фторированного углеводорода | Масса навески, г | Объем, см | Плотность, г/см |
1,1,2,2,-Дифтортетрахлорэтан (хладон 112) | - | 10 | 1,634 (при 30°С) |
1,1,2-Трифтортрихлорэтан (хладон 113) | - | 100 | 1,576 (при 20°С) |
1,2-Тетрафтордихлорэтан (хладон 114) | 25±5 | - | 1,456 (при 25°С) |
1,2-Тетрафтордибромэтан (хладон 114В2) | 80±5 | - | 2,181 (при 20°С) |
2.3. Обработка результатов
Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по одной из формул:
,
,
где - масса пустой чашки, г;
- масса чашки с нелетучим остатком, г;
- объем пробы, см;
- плотность анализируемого фторированного углеводорода, г/см
- масса пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, при этом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и суммарную погрешность определения указывают в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА ПРОПУСКАНИЕМ ЧЕРЕЗ БАРБОТЕР
3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Установка для определения нелетучего остатка (черт.1).
Установка для определения нелетучего остатка
1 - баллон с пробой; 2 - ниппель; 3 - трубка резиновая соединительная; 4 - барботер; 5 - барботер с дистиллированной водой; 6 - реометр
Черт.1
Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 10 кг.
Реометр по ГОСТ 9932 типа РКС с диапазоном измерения 0-1 дм/мин, ценой деления 0,02 дм/мин и пределом допускаемой приведенной погрешности 2% или любой другой расходомер с аналогичными характеристиками.
Баллон по ГОСТ 949 вместимостью от 0,4 до 5 дм.
Барботеры стеклянные вместимостью от 90 до 110 см.
Воздух сжатый по ГОСТ 9.010.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2. Подготовка к анализу
Баллон с пробой фторированного углеводорода взвешивают с точностью до 1 г, устанавливают вентилем вниз и присоединяют к барботеру 4 с помощью ниппеля. Предварительно взвешивают общую массу ниппеля, резиновой соединительной трубки 3, барботера 4 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Все части установки соединяют между собой встык резиновыми трубками так, чтобы система была герметичной. Герметичность проверяют с помощью газометра. Сброс сдуваемого фторированного углеводорода направляют в вентиляционный канал.
3.3. Проведение анализ
Объемный расход и время подачи фторированного углеводорода представлены в табл.2 и указываются в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.
Таблица 2
Наименование фторированного углеводорода | Объемный расход, дм/ч | Время подачи, ч |
Дифтордихлорметан (хладон 12) | 20 | 1 |
Гексафторэтан (хладон 116) | 20 | 1 |
Хладон 502 | 20 | 1 |
Хладон 612 | 20 | 1 |
Дифторхлорбромметан (хладон 12В1) | 20 | 1 |
Дифторхлорметан (хладон 22) | 30 | 4,5 |
Пентафторхлорэтан (хладон 115) | 10 | 1 |
Фторированный углеводород подают в систему с заданным расходом по реометру. После пропускания фторированного углеводорода в течение заданного времени вентиль на баллоне закрывают, отсоединяют барботер 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 и продувают примерно с той же скоростью воздухом до постоянной массы (взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака). Отсоединенный баллон взвешивают повторно с точностью до 1 г.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 после отбора пробы фторированного углеводорода, г;
- масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 до отбора пробы фторированного углеводорода, г;
- масса фторированного углеводорода, взятая для анализа, г (определяется по убыли массы в баллоне 1).
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, при этом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и суммарную погрешность определения указывают в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое*
_________________
* Используется при экспортно-импортных поставках.
УГЛЕВОДОРОДЫ ФТОРИРОВАННЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА (ИСО 5789-79)
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения нелетучего остатка в технических фторированных углеводородах.
2. ССЫЛКА
ГОСТ 29193-91 (ИУС 3427-76) Углеводороды галоидзамещенные (сжиженные газы). Отбор проб.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Пробу выпаривают при определенных условиях, используя специальную аппаратуру, и взвешивают остаток после выпаривания.
4. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и
4.1. Стеклянный сосуд с двойными стенками (с "рубашкой") с нижним шлифом и градуировочной линией, отмечающей объем 500 см (черт.2).
Примечание. Не использовать смазку, так как нижний стеклянный шлиф соприкасается с жидкостью.
Аппарат для определения нелетучего остатка во фторированных углеводородах
1 - стеклянный сосуд с двойными стенками (п.4.1) с нижним шлифом и градуировочной линией; 2 - заданная проба; 3 - съемный элемент со шлифом; 4 - нагревательное устройство
Черт.2
4.2. Съемный элемент со стеклянным шлифом (см. черт.2).
4.3. Электрический термостат, способный поддерживать температуру (105±2)°С.
4.4. Нагревательное устройство (водяная баня, маленькая электрическая печь или змеевик).
5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Сушат съемный элемент (п.4.2) в течение 30 мин в электрическом термостате (п.4.3) при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,0001 г и присоединяют к стеклянному сосуду (п.4.1).
Взвешивают с точностью до 1 г баллон, содержащий пробу (см. ГОСТ 29193).
Заполняют аппарат до градуировочной линии 500 см жидкой пробой и снова взвешивают баллон с точностью до 1 г.
По разности масс определяют массу заданной пробы.
Используя нагревательное устройство (п.4.4), равномерно нагревают съемный элемент (п.4.2) так, чтобы испарение заданной пробы заканчивалось через 1,5-2 ч.
Прекращают нагрев, сушат съемный элемент в электрическом термостате (п.4.3) при температуре (105±2)°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают с точностью до 0,0001 г. Увеличение массы соответствует нелетучему остатку заданной пробы.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массу нелетучего остатка в миллиграммах на килограмм вычисляют по формуле
,
где - масса заданной пробы, г;
- масса взвешенного нелетучего остатка, мг.
Примечание. 500 см пробы соответствуют: 740 г трихлорфторметана (), 745 г дихлордифторметана (), 705 г хлордифторметана ().
7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен включать следующие данные:
а) идентификацию пробы;
б) ссылку на применяемый метод;
в) результаты испытаний и метод обработки результатов;
г) отклонения, обнаруженные во время определения;
д) операции, не указанные в настоящем стандарте или ГОСТ 29193, на который сделана ссылка, или необязательные.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004