ГОСТ 24024.11-81 Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения железа

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Метод определения железа

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds Method of ferrum determination

гост

24024.11-81

ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения железа.

Метод основан на фотоколориметрическом определении железа, предварительно восстановленного аскорбиновой кислотой, с а, а ' -дипиридилом при pH 2,5—8.

Допускается проводить определение железа фотоколориметрическим методом с применением ортофенантролина.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр с монохроматором или фотометр с фильтром.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

pH-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.

Электрод стеклянный измерительный, лабораторный.

Электрод вспомогательный лабораторный.

Мешалка магнитная лабораторная.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Пипетки по НТД вместимостью 2, 5, 10, 50 см^{* 1 2 3}.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250, 500, 1000 см³.

Бюретка по НТД вместимостью 10 и 25 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железа окись.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор с массовой долей соляной кислоты 25 %.

Кислота аскорбиновая, пищевая, раствор готовят следующим образом: 25 г кристаллической аскорбиновой кислоты растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см³. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен для применения в течение 14 сут. Хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой в прохладном месте.

Спирт ректификованный технический этиловый по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а., раствор с массовой долей аммиака 10 %.

а, а ' - дипиридил или оргофенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г кристаллического а, а ' - дипиридила растворяют в 25 см³ этилового спирта в мерной колбе вместимостью 500 см³. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Железо, раствор сравнения, с концентрацией 0,05 мг Fe₂0₃ в 1 см³ раствора, готовят следующим образом: 1,0 г окиси железа взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

50 см³ полученного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление раствора сравнения железа по ГОСТ 4212.

Раствор с концентрацией 0,05 мг Fe₂0₃ в 1 см³ готовят соответствующим разбавлением.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

При анализе ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,03—0,09 % Fe₂0₃ и фосфатов с массовой долей 0,01—0,15 % Fe₂0₃ готовят серию образцов для градуировки: в стаканы вместимостью 250 см³ отбирают бюреткой 2, 5, 10, 20, 30 см³ раствора сравнения железа, что соответствует 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 мг Fe₂0₃.

3.2. При анализе ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,003—0,03 % Fe₂0₃ и фосфатов с массовой долей 0,001—0,01 % Fe₂0₃ готовят серию образцов для градуировки: в стаканы вместимостью 250 см³ отбирают бюреткой 1, 2, 4, 6, 8, 10 см³ раствора сравнения железа, что соответствует 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг Fe₂0₃.

Растворы разбавляют водой до объема 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 5 см³ раствора а, а '-дипиридила или ортофенантролина и устанавливают раствором аммиака pH 3,5±0,2 с помощью pH-метра. Затем растворы количественно переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцов для градуировки по отношению к контрольному раствору в кюветах с соответствующей толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм. Измерение производят при длине волны 522 нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят два градуировочных графика, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах для градуировки массы Fe₂0₃ в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1). ⁴

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. При анализе ортофосфорной кислоты взвешивают в бюксе 10 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят водой навеску в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.2. При анализе фосфатов с массовой долей 0,001—0,03 % Fe₂0₃ взвешивают 25 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят количественно водой в стакан вместимостью 400 см³, доводят объем водой приблизительно до 50 см³, прибавляют 40 см³ раствора соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую колбу.

4.3. При анализе фосфатов с массовой долей 0,03—0,15 % Fe₂0₃ взвешивают 5 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, переносят количественно водой в стакан вместимостью 400 см³, доводят объем водой приблизительно до 50 см³, добавляют 40 см³ раствора соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую колбу.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. 50 см³ анализируемого раствора, приготовленного по п. 4.1—4.3 соответственно, отбирают пипеткой в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 5 см³ раствора а, а '-дипиридила или ортофенантролина.

Далее анализ проводят по разд. 3, определяя массу железа по соответствующему градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю железа (Fe₂0₃) (X) в процентах вычисляют по формуле

т_х * 250 ■ 100 ⁼ т 50 ’ 1000

(для пп. 4.2 и 4.3)

или

т_х • 500 * 100 т-50 ■ 1000

~ (для п. 4.1) т

>

где т_х — масса Fe₂0₃ в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески, г.

Для определения массовой доли железа в пересчете на Fe необходимо полученный результат умножить на 0,6994.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.81 № 963

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1940—79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре 1996 г. (ИУС 10-88, 2-97)

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор М.И.Першина Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. Ns? 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.06.99. Подписано в печать 19.07.99. Усл.печл. 1,86. Уч.-издл. 1,60.

Тираж 146 экз. С 3350. Зак. 593.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр N° 080102