ГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 1429.10-77*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения мышьяка

Tin-lead solders.
Method for the determination of arsenic*

ОКСТУ 1709**

_________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен до 01.01.88**

_____________

** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.4-69 в части определения мышьяка

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,05%).

Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 3 и 0,5 моль/дм и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см концентрированной соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 см четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отстояться, сливают органический слой, добавляют 25 см четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты проводят в день применения.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,1%.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15%.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной кислоты, 3 моль/дм.

Гидразин-молибдатный раствор: к 50 см раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см гидразина сернокислого и разбавляют водой до 100 см. Раствор готовят в день применения.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; перед употреблением фильтруют.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в 2 см гидроокиси натрия, приливают 20 см воды, 3 см раствора серной кислоты, концентрацией 0,5 моль/дм, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, обмывая стакан водой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 15 см концентрированной серной кислоты и растворяют сначала при невысокой температуре до растворения основной массы навески, а затем нагрев увеличивают для отгонки серы со стенок стакана. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения сплава (исчезновение темных частиц сплава и побеление осадка). Содержимое стакана охлаждают, осторожно по стенкам, при перемешивании, приливают 20 см воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки водой, перемешивают. Фильтруют через фильтр "белая лента" в сухую колбу вместимостью 100 см. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть фильтрата в объеме 10 см помещают в делительную воронку вместимостью 150 см и прибавляют 30 см очищенной соляной кислоты, содержащей йодид калия.

В полученный раствор приливают 20 см четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев органический слой переносят в другую делительную воронку и промывают 10 см очищенной соляной кислоты, разбавленной 3:1, встряхивая в течение 15-20 с. Промытый экстракт сливают в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин с 15 см воды. Водный слой помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, а органическую фазу еще раз встряхивают с 15 см воды в течение 2 мин. Полученный водный слой присоединяют к первому.

К объединенным водным вытяжкам добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски и через 2-3 мин по каплям раствор сернокислого гидразина до исчезновения окраски. Затем приливают 4 см гидразинмолибдатного раствора и умеренно кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с красным светофильтром (длина волны 660 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Содержание мышьяка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на

реактивы.

3.2. Построение градуировочного графика

В колбы вместимостью по 100 см каждая вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см стандартного раствора Б, приливают по 30 см воды и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле:

,

где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

50 - объем исследуемого раствора (разведение), см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

Припои оловянно-свинцовые.

Методы анализа: Сб. ГОСТов.

ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -

М.: Издательство стандартов, 1983

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена