ГОСТ ISO/TS 22115-2025 Жиры и масла животные и растительные. Разделение классов липидов с помощью капиллярной газовой хроматографии (метод «отпечатка пальцев»)

ГОСТ ISO/TS 22115-2025

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Разделение классов липидов с помощью капиллярной газовой хроматографии (метод "отпечатка пальцев")

Animal and vegetable fats and oils. Separation of lipid classes by capillary gas chromatography (fingerprint method)

МКС 67.200.10

Дата введения 2026-05-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Ассоциация производителей и потребителей масложировой продукции" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 сентября 2025 г. № 189-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2025 г. № 1176-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 22115-2025 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 мая 2026 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 22115:2021* "Жиры и масла животные и растительные. Разделение классов липидов с помощью капиллярной газовой хроматографии (метод "отпечатка пальцев")" ["Animal and vegetable fats and oils - Separation of lipid classes by capillary gas chromatography (fingerprint method)", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный документ разработан Подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Технического комитета ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO) в сотрудничестве с Техническим комитетом CEN/TC 307 "Семена масличных культур, растительные и животные жиры и масла и их побочные продукты. Методы отбора проб и анализ" Европейского комитета по стандартизации (CEN) в соответствии с Соглашением о техническом сотрудничестве между ISO и CEN (Венское соглашение).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации (ISO) не несет ответственность за идентификацию каких-либо или всех патентных прав

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод полуколичественного анализа образцов животных и растительных жиров и масел, и масло-/жиросодержащих продуктов (жировые погоны дезодорации).

Применяется для идентификации масел, жиров и масло-/жиросодержащих продуктов с целью получения информации об основных (например, триглицеридах) и второстепенных (например, стеролах, эфирах стеролов, токоферолах, эфирах восков, жирных спиртах, глицерине) компонентах в рамках одного анализа. Для проведения достоверного количественного анализа заранее определенных классов соединений лучше использовать специальные методы.

Данный метод также может быть использован в качестве эффективного инструмента качественной идентификации для относительного сравнения составов образцов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте отсутствуют термины и определения.

4 Сущность метода

Гидроксилированные соединения превращаются в силильные производные. Данная реакция не влияет на неполярные (негидроксилированные) соединения, также присутствующие в образце. Подготовленный образец анализируют методом газовой хроматографии (ГХ) на высокотемпературной капиллярной колонке с малой толщиной пленки, с инжектором для ввода проб непосредственно в колонку и пламенно-ионизационным детектором.

Для количественного определения используют внутренние стандарты (1,2,3-тридеканоилглицерол), а коэффициенты отклика вычисляют по стандартному веществу для каждого класса соединений.

5 Реактивы

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует уделить особое внимание правилам обращения с опасными веществами. Необходимо соблюдать технические, организационные и личные меры безопасности.

При проведении анализа, если не указано иное, используют только реактивы признанной аналитической степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Смесь реагентов для силилирования: метилимидазол (CAS 616-47-7) и N-метил-N-триметилсилилгептафторбутирамид (MSHFBA) (CAS 53296-64-3).

Готовят смесь реагентов для силилирования: 1 см MSHFBA + 50 мм метилимидазола.

Примечание - Запрещается хранить данную смесь более одной недели по причине гигроскопичности. Силильные производные крайне чувствительны к влаге.

5.2 Стандартные вещества.

_______________

Подходящие поставщики: Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com) или Larodan (www.larodan.com). Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой продукции данных поставщиков.

5.2.1 Олеиновая кислота (CAS 112-80-1).

5.2.2 1-моноолеин (CAS 111-03-5).

5.2.3 1,3-диолеин (CAS 2465-32-9).

5.2.4 Триолеин (CAS 122-32-7).

5.2.5 Тридеканоилглицерол (CAS 621-71-6).

5.2.6 Эйкозанол (CAS 629-96-9).

5.2.7 -токоферол (CAS 10191-41-0), -токоферол (CAS 54-28-4), -токоферол (CAS 119-13-1).

5.2.8 Холестерол (CAS 57-88-5).

5.2.9 Холестерол пальмитат (CAS 601-34-3).

5.2.10 Сквален (CAS 111-02-4).

5.2.11 Смесь растительных стеролов (CAS 474-67-9, 474-62-4, 83-48-7, 83-46-5).

_______________

Подходящий поставщик: Larodan (www.larodan.com). Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой продукции данного поставщика.

5.3 Изооктан, чистота 99% минимум, для анализа следовых количеств органических веществ.

5.4 Хлороформ для хроматографии.

6 Оборудование

Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.

6.1 Мерная колба вместимостью 100 и 10 см.

6.2 Термостат, позволяющий поддерживать температуру (103±1)°C.

6.3 Конические стеклянные виалы вместимостью 10 см.

6.4 Газовый хроматограф для капиллярных колонок, оснащенный инжектором для ввода проб непосредственно в колонку или эквивалентным устройством, с программируемой температурой термостата хроматографической колонки и пламенно-ионизационным детектором (ПИД).

6.5 Капиллярная колонка из плавленого кварца, с возможностью программирования до 400°C ("высокотемпературный" тип), для которой рекомендуются следующие характеристики: 100% диметилполисилоксана или 95% диметил/5% дифенилполисилоксана неподвижной фазы, длина 30 м, внутренний диаметр 0,32 мм или 0,25 мм, толщина пленки 0,1 мкм. Допускается использование других колонок с аналогичной полярностью и селективностью.

6.6 Микрошприц вместимостью от 5 до 10 мм, предназначенный для введения на колонку в газовой хроматографии.

6.7 Лабораторные весы, точность взвешивания 0,001 г.

6.8 Ультразвуковая ванна.

6.9 Испаритель в токе азота.

7 Пробы

7.1 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555 [1].

В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования или хранения.

7.2 Приготовление пробы для испытания

Готовят пробу для испытания в соответствии с ISO 661.

8 Проведение испытания

8.1 Приготовление внутреннего стандарта, тридеканоилглицерола (5.2.5), c = 20 мг/см

Взвешивают 200 мг тридеканоилглицерола (5.2.5) в мерной колбе вместимостью 10 см, доводят до метки изооктаном (5.3).

8.2 Приготовление индивидуальных стандартных растворов для определения коэффициентов отклика

Для каждого вещества готовят стандартный раствор в изооктане (5.3) концентрацией 5 мг/см (см. таблицу 1), чтобы определить коэффициент отклика для каждого класса соединений.

Таблица 1 - Список стандартных веществ для определения коэффициентов отклика

8.3 Силилирование стандартных веществ

Добавляют 100 мм раствора внутреннего стандарта, тридеканоилглицерола (5.2.5), c = 20 мг/см, и 200 мм раствора индивидуального стандартного вещества (каждый компонент отдельно) в виалу для силилирования (6.3) и выпаривают растворитель досуха в токе азота (6.9). Добавляют 100 мм смеси реагентов для силилирования (5.1). Выдерживают при температуре 103°C в течение 15 мин в термостате (6.2), затем вносят 5 см изооктана (5.3).

При приготовлении следующего раствора рекомендуется проверить точность метода (необязательно).

В мерной колбе вместимостью 100 см (6.1) взвешивают приблизительно 50 мг каждого стандартного вещества (5.2) с 50 мг раствора внутреннего стандарта, тридеканоилглицерола (5.2.5), и доводят до 100 см хлороформом (5.4).

Такой раствор можно хранить при температуре окружающей среды в течение шести месяцев.

Чтобы раствор оставался однородным в течение долгого времени, перед использованием его необходимо поместить в ультразвуковую ванну на 10 мин.

Помещают в виалу для силилирования (6.3) 0,5 см раствора и высушивают в токе азота (6.9). Добавляют 100 мм смеси реагентов для силилирования (5.1). Выдерживают при температуре 103°C в течение 15 мин в термостате (6.2), затем вносят 10 см изооктана (5.3).

8.4 Приготовление пробы

Если образец имеет твердую консистенцию при комнатной температуре, необходимо полностью расплавить его в термостате при температуре 103°C (6.2) и гомогенизировать.

8.5 Раствор пробы

В мерной колбе вместимостью 10 см (6.1) взвешивают приблизительно 100 мг пробы. Добавляют ровно 1 см раствора внутреннего стандарта (см. 8.1) и доводят до 10 см изооктаном (5.3).

Если проба не полностью растворима в изооктане, вместо него можно использовать хлороформ или толуол.

8.6 Силилирование пробы

0,5 см раствора пробы (см. 8.5) помещают в виалу для силилирования (6.3) и выпаривают растворитель досуха в токе азота (6.9). Добавляют 100 мм смеси реагентов для силилирования (5.1). Выдерживают при температуре 103°C в течение 15 мин в термостате (6.2), затем вносят 10 см изооктана (5.3).

8.7 Газовая хроматография

Колонку устанавливают в газовый хроматограф и проверяют рабочие условия, вводя растворитель изооктан (5.3). Базовая линия должна быть прямой с небольшим положительным отклонением. Если отклонение велико, следует перейти к кондиционированию колонки. Если отклонение отрицательное, следует проверить соединения колонки.

Если колонка используется впервые, необходимо ее кондиционировать, нагревая ее в термостате с градиентом температуры до 370°C (в зависимости от температуры термостата хроматографа, выбранной для анализа) в течение 4 ч. Температуру необходимо поддерживать в течение 2 ч.

В качестве предварительной колонки рекомендуется использовать пустую капиллярную колонку из плавленого кварца длиной 1 м и диаметром 0,5 мм. Условия для газового хроматографа, приведенные в таблице 2, дают приемлемые хроматограммы. Если инжектор позволяет использовать режим удаления растворителя, то рекомендуется его использовать.

Температурную программу и скорость потока газа-носителя оптимизируют таким образом, чтобы получить хроматограммы, аналогичные представленным на рисунках A.1-A.10.

Таблица 2 - Условия для газовой хроматографии

8.8 Идентификация и интеграция пиков

Идентифицируют пики с помощью стандартного раствора, приготовленного по 8.2. Типичные хроматограммы представлены в приложении A. Относительное время удерживания определяемых классов соединений приведено в таблице 3.